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      復合乳液型有機硅皮革手感劑的制備與表征

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      -->>復合乳液型有機硅皮革手感劑的制備與表征

      復合乳液型有機硅皮革手感劑的制備與表征
      王蕊,馬艷杰,張麗娟,楊飛,耿效益,肖繼君,耿耀宗
      (河北科技大學,石家莊050018)

      0 引言
      手感劑是用來調節皮革等產品觸感的化學品,它可賦予產品滑感、絲感、柔感、澀感、油感、棉感、黏感、麻感、絨感、蠟感等。目前有機硅乳液制備多功能手感劑受到普遍的重視。試驗表明,單一的硅油乳液很難獲得完美的應用效果,因而本研究采用“外乳化法”,先制得高黏度的甲基硅油[2]與氨基硅油[3-6],再分別選擇合適的乳化劑及乳化工藝將其乳化,制得穩定的O/W型有機硅乳狀液,對其進行復配并考察其復合乳液的有關性能及其實際應用效果。
       
      1 試驗部分
      1.1 主要原料
      試驗用主要原料見表1。
      試驗用主要原料名稱、規格及產地
      1.2 主要設備
      試驗主要設備見表2。
      試驗設備名稱、規格及產地
      1.3 甲基硅油的合成
      合成甲基硅油的配方見表3。
      甲基硅油合成配方
      合成工藝過程:
      1)稱取一定量D4、四甲基氫氧化銨置于四口燒瓶中加熱、攪拌。
      2)當溫度升至95 ℃時加入MM,在95 ℃下保溫反應2.5 h。
      3)停止加熱,降溫至40 ℃左右倒出,得到黏度較大的透明液體。
      1.4 氨基硅油的合成
      1.4.1 合成氨基硅油的工藝配方
      合成氨基硅油的工藝配方見表4。
      氨基硅油的合成配方
      1.4.2 合成工藝過程
      1)將D4、KH-602、MM 加入到四口燒瓶中,安裝好溫度計、冷凝管、攪拌及加熱裝置后,開冷卻水,開攪拌,使其混合均勻。
      2)開始升溫,滴加50% KOH 溶液120 滴,持續反應3 h。
      3)反應結束,使其自然冷卻到室溫,即制得高黏度的氨基硅油。
      1.5 甲基硅油或氨基硅油乳液的制備
      稱取一定量的甲基硅油或氨基硅油置于四口瓶中,攪拌下加入一定量的OP-10、OP-7、OP-4 及TR-201R,攪拌均勻,再稱取一定量去離子水,逐漸滴加制得甲基硅油或氨基硅油乳液。
      1.6 甲基硅油和氨基硅油乳液的復配
      為了得到性能更加優異的有機硅手感劑,對制得的甲基硅油乳液和氨基硅油乳液進行復配制得手感劑。其中甲基硅油乳液與氨基硅油乳液的復配質量比依次為0 ∶ 10、1 ∶ 9、2 ∶ 8、3 ∶ 7、4 ∶ 6、5 ∶ 5、6 ∶ 4、7 ∶ 3、8 ∶ 2、9 ∶ 1、10 ∶ 0。按比例取一定量的甲基硅油乳液和氨基硅油乳液置于燒杯中,用玻璃棒將其攪拌均勻即得復配的復合有機硅手感劑。
      1.7 性能測試
      1.7.1 硅油黏度的測定
      用NDJ-1 型旋轉式黏度計測定所制備硅油的黏度,測試溫度為25 ℃,單位mPa·s。
      1.7.2 傅里葉變換紅外光譜分析
      采用涂膜的方法將所制硅油均勻鋪展在平整干凈的聚四氟乙烯板上,然后放置在空氣中干燥成膜至恒重,放入FTS-135 型紅外光譜儀中進行掃描測定,根據紅外光譜圖得出各基團的吸收峰[7]予以表征。
      1.7.3 乳液粒子形態的測定
      利用Nano-S90 型激光粒徑分析測定儀測定乳液的平均粒徑。測試時先將乳液用去離子水稀釋,超聲高頻震蕩3 min,使乳液中團聚的顆粒充分分散,測試溫度為25 ℃。
      1.7.4 乳液表面張力的測定
      利用JYW-200A 自動張力儀測定乳液的表面張力。測定時,首先將鉑金環進行沖洗,并在酒精燈上燒烤,使鉑金環進行凈化,將玻璃杯沖洗、干燥。將20 ~30 mL 的待測液體倒入玻璃杯中,并將其放置在托盤中間位置,升高托盤,使鉑金環深入到液面5 ~ 7 mm。按保持鍵并降低托盤,記錄鉑金環離開界面破裂時的最大值,此即所測液體的表面張力,然后按停止鍵。
      1.7.5 貯存穩定性的測試
      將制得的乳液置于玻璃試管中密封靜置,觀察其是否分層,貯存時間內不分層則說明貯存穩定性良好,否則認為貯存穩定性差。
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