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      廢聚酯瓶制取水溶性聚酯絕緣電泳漆的研究

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      -->>廢聚酯瓶制取水溶性聚酯絕緣電泳漆的研究

      廢聚酯瓶制取水溶性聚酯絕緣電泳漆的研究
      陳玉濱1,吳津成1,陳文波2
      (1.中昊北方涂料工業研究設計院有限公司,蘭州730020;2.西北礦業研究設計院,甘肅白銀730900)

      0 引言
      廢聚酯瓶是用完即棄的飲料瓶,其成分為聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET),是由對苯二甲酸(TPA)和乙二醇(EG)經酯化再聚合而成的飽和聚酯。由于其具有優良的性能,廣泛應用于食品包裝等行業。據國家統計局報道,2010 年我國年產聚酯瓶400 萬t 左右,而且在逐年增加。廢舊的聚酯瓶進入環境,不能自發降解,將造成嚴重的環境污染和資源浪費。廢聚酯瓶等聚酯包裝物的回收和利用,關系到資源的再利用和環境保護兩方面的問題,關系到國民經濟能否持續發展的問題。近年來,PET 產品的回收得到了迅速發展,主要有物理法和化學法。物理回收法相對簡單,主要是通過熔融造粒,加工過程沒有明顯的化學反應;瘜W回收法可使PET 斷裂成相對分子質量低的對苯二甲酸乙二醇酯中間體,或是完全成為對苯二甲酸、對苯二甲酸二甲酯和乙二醇等。降解方法主要有:甲醇醇解法、水解法、康醇醇解法和乙二醇醇解法。本文以廢聚酯瓶為主要原料,經醇解、酯化和胺中和等化學反應制成漆包線用水溶性聚酯絕緣電泳漆,具有優異的電絕緣性能,經理化檢驗、耐潮等電性能試驗,達到了行業標準要求;該漆的研制對解決我國資源相對不足及環境污染問題具有重要的現實意義。把廢聚酯瓶的回收及循環利用結合在一起,使得水性材料概念的“可持續性”和“綠色”成為可能。
       
      1 試驗原料和工藝
      1.1 原料
      回收廢聚酯瓶,除去瓶蓋和標簽,清洗干凈,物理切割成碎片;二甘醇、甘油、三羥甲基丙烷、季戊四醇、苯酐、偏苯三酸酐、均苯四甲酸二酐、助溶劑、胺中和劑、蒸餾水等,工業品;催化劑,化學純。
      1.2 合成工藝
      按配方量將聚酯瓶碎片、多元醇和催化劑投入裝有溫度計、攪拌器、回流冷凝器和惰氣入口的四口反應瓶中,升溫至物料全部融化,開動攪拌,通N2 保護,進行降解反應,待軟化點降至合適溫度時,進行減壓蒸餾出游離醇,再加酸酐進行羧基化反應,達到理論酸價后,降溫加助溶劑、胺中和劑,調整pH,加入蒸餾水兌稀至要求固含量,過濾出料。
      1.3 水溶性聚酯絕緣電泳漆樹脂技術指標
      水溶性聚酯絕緣電泳漆樹脂的技術指標見表1。
      水溶性聚酯絕緣電泳漆樹脂的技術指標
      2 結果與討論
      2.1 降解催化劑的選擇
      選用催化劑的原則是能有效地降解聚酯,同時對酯化反應過程有一定的催化作用;降解反應時間在2.5 ~ 3.0 h 之間,平穩易控;電泳過程穩定,電沉積漆膜均勻細膩;不干擾羧酸胺鹽離子和分子的平衡態及其水溶性,保持漆液的貯存穩定性。在聚酯瓶碎片降解反應中,催化劑對降解反應速率起重要的作用。醋酸鹽、磷酸鹽、堿金屬和氧化物等化合物的使用能有效地提高降解反應的效率。衡量降解反應速率的簡單方法是隨反應的進行看軟化點降低的速率。催化劑的品種和用量對降解、酯化反應和最后的電泳及漆膜的電絕緣性都有不同程度的影響。在降解反應配方和反應條件都相同的情況下,試驗了3 種催化劑,比較了反應過程和水性絕緣電泳漆的各項性能(見表2)。
      催化劑對反應和電泳漆的各項性能的影響
      由表2 可看出,由于降解反應是在高溫下進行,磷酸鈣催化劑降解時間最長,顏色最深。醋酸鋅和硫酸鋰催化劑的降解時間略短,故所得樹脂色淺。在貯存過程中發現,磷酸鈣、硫酸鋰催化劑可加速有機羧酸鹽的酯鍵水解,致使聚酯樹脂在短時間內水解,使得樹脂渾濁,最后出現沉淀,影響產品質量。使用醋酸鋅催化劑的綜合性能最好,且具有性價比的優勢,雖然其酯化反應時間略長,但由于不是在過高溫度(170 ~ 210 ℃)下進行,因此對顏色影響不大。最終本試驗采用醋酸鋅作為醇解反應的催化劑,用量為0.1% ~ 0.2%(質量分數)。
      2.2 PET 與混合多元醇配比對降解反應的影響
      一般的二元醇、多元醇等都可以用作廢聚酯瓶碎片降解反應,為了使制成的水溶性聚酯絕緣電泳漆具有優異的綜合性能,必須通過試驗選擇多元醇的種類及其添加量,從而保證聚酯有合適的酸值和相對分子質量。
      1)在降解反應中,為了使降解反應進行完全和得到合理的結構,分別試驗PET 與混合多元醇不同物質的量比對降解反應的時間和軟化點的影響以及不同多元醇種類對聚酯樹脂水溶性的影響(見表3)。
      PET 與混合多元醇比例對樹脂的影響
      由表3 可看出,PET 與混合多元醇的不同物質的量比對降解反應時間有很大的影響。適當增加混合多元醇的比例,有利于醇解產物相對分子質量的降低,縮短降解反應時間,但軟化點過低、相對分子質量過小,又影響后期涂膜固化的性能。所以根據對相對分子質量大小和軟化點的需要,綜合選擇物質的量比為1.0 ∶(0.4 ~ 0.5)。
      2)確定了樹脂制備的基本配方后,為了提高漆液的穩定性,探索影響漆液貯存穩定性的內因,以甘油、季戊四醇和三羥甲基丙烷分別和二甘醇在相同配方和反應條件下進行試驗,試驗結果見表4。
      不同多元醇對樹脂水溶性的影響
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