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      復合交聯型JS防水乳液的研制

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      復合交聯型JS 防水乳液的研制
      劉毅,鄭軍,張士軍,李曉飛
      (保定光普化工研究所,河北保定071000)

      0 引言
      傳統的防水材料(如油氈、瀝青等)存在著污染環境、不易施工、耐候性差等缺陷。而隨著人們健康、安全、環保意識的不斷增強,防水材料的水性化趨勢越來越明顯。聚合物水泥防水涂料具有綠色環保、性能穩定、施工簡便、強度高、耐沖擊性強等優點,已成為建筑防水材料的主流產品。聚合物水泥防水涂料由聚合物乳液、氟碳涂料(水泥粉、鈣粉等)及添加劑合理配合,混合攪拌均勻后,經無機氟碳涂料的水化反應及有機乳液的交聯固化復合而成。聚合物乳液對聚合物水泥防水涂料的耐水性、彈性、韌性等綜合性能起著決定性作用。只有提高乳液的品質,才能從根本上提高聚合物水泥防水涂料的性能,滿足防水材料行業的發展需求。而用傳統VAE 乳液配制的JS 防水涂料通常存在以下不足:液粉比大而彈性并不高,涂膜長期浸水后明顯軟化,強度下降,抗紫外線能力不強,耐候性差,一些產品在屋面暴露兩三年后明顯變硬,延伸率下降。
      本研究所開展了以N-羥甲基丙烯酰胺、有機硅氧烷、丙烯酸-2-羥丙酯為交聯單體對JS 乳液進行改性的研究,所得JS 乳液涂膜耐水性能好、黏結力強、抗拉強度高,可滿足聚合物水泥防水涂料的要求,具有廣闊的市場應用前景。
       
      1 試驗部分
      1.1 主要原料
      丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸(AA)、苯乙烯(St),北京東方化工廠;乳化劑CO-1220、乳化劑H-870、分散劑DA-02,上海光普化工有限公司;N-羥甲基丙烯酰胺(NMAM)、有機硅氧烷A-171、碳酸氫鈉、過硫酸銨、叔丁基過氧化氫、吊白塊,市售產品;去離子水,自制。所有原料均為工業級。
      1.2 試驗儀器
      電熱恒溫水浴槽,精密增力電動攪拌器,恒溫干燥箱,旋轉式黏度計,電光分析天平。
      1.3 乳液聚合工藝
      1)單體預乳化過程:將去離子水、乳化劑CO-1220和全部BA、AA、St、NMAM、A-171,按順序邊攪拌邊加入預乳化裝置中,預乳化30 min 后取樣檢測,當呈現均勻乳白色液體狀時為預乳化充分。
      2)加入底料過程:將部分去離子水、乳化劑H-870和碳酸氫鈉依次加入反應器中,持續升溫至80 ℃。
      3)主體反應階段:溫度控制在80 ~ 85 ℃,同步勻速滴加全部預乳化液和部分過硫酸銨溶液,總滴加時間為2.5 h;然后于80 ~ 85 ℃保溫1 h。
      4)后消除階段:保溫結束后,降溫至65 ~ 75 ℃,加入叔丁基過氧化氫溶液,5~10 min 后加入吊白塊溶液;降至常溫,調膠、過濾出料。
      1.4 乳液的表征
      1.4.1 固含量的測定
      取2 g 乳液,在120 ℃烘干至恒重,記錄烘干前后乳液聚合物的質量,計算固含量。
      1.4.2 黏度的測定
      根據GB/T 11175—2002,采用NDJ-1 旋轉式黏度計,選擇合適的轉子測定乳液黏度。
      1.5 JS 乳液性能的檢測
      1.5.1 耐水性的測定
      將乳液涂在玻璃板上,在室溫干燥48 h 后,成為透明膠膜。將玻璃板和膠膜一起浸入水中,觀察膠膜的變化。浸泡48 h 后,基本不泛白且薄膜無皺皮、翹邊、脫落現象,視為合格。
      1.5.2 拉伸性的測定
      參照JC/T 894《聚合物水泥防水涂料》測定。
      1.5.3 凍融穩定性的測定
      取50 g 乳液放置于100 mL 的玻璃杯中,在(-20±1)℃的冰箱中冷凍18 h,再于23 ℃下融化6 h,連續5 個循環,乳液不破乳,其凍融穩定性視為合格。
      1.5.4 JS 乳液與水泥粉相溶性的測定
      將水泥粉和乳液按照1 ∶ 1 質量比混合、攪拌均勻,所得漿料黏稠而細膩,流動性好,視為合格。
       
      2 結果與討論
      2.1 JS 乳液的物化指標及性能。
      JS 乳液的物化指標及性能見表1。
      JS 乳液的物化指標及性能
      2.2 JS 型1.0 ∶ 1.2 防水涂料參考配方
      液料:JS 乳液∶ 消泡劑質量比為100 ∶ 1;粉料:白水泥(425#)∶ 重鈣(400)質量比為41 ∶ 82。
      2.2.1 生產工序
      1)液料:按配合比將液料混合均勻。要求目測均勻一致,不分層,無絮狀物。
      2)粉料:按配合比將粉料混合均勻。要求粉料各原材料無塊狀物,先通過60 目篩再使用。
      2.2.2 施工工序
      1)將液料和粉料按比例混合均勻。要求粉料在攪拌下緩慢加入液料中,混合時間約5 min。
      2)將液、粉料混合好,分2 ~ 3 次涂覆,直至規定厚度,后道涂覆必須在前道涂覆實干后進行。注意液、粉料每次混合好后必須一次性用完,下道涂覆再重新混合。
      2.2.3 實驗室檢驗膜物理性能時注意事項
      1)液、粉料混合和涂膜時勿混入氣泡。
      2)液、粉料必須混合分散均勻。為防止混合不均,應將混好的材料通過60 目篩網擠出。
      3)必須將液、粉料混合好,分2 ~ 3 次涂覆至膜厚為1.5 mm,并且后道涂覆在前道涂膜實干后進行。涂膜物理性能見表2。
      涂膜物理性能
      2.3 乳化劑對乳液合成的影響
      乳化劑的種類和用量對乳液的穩定性可產生直接影響。陰離子型和非離子型乳化劑的配合使用,一方面可以提高乳液的聚合穩定性和貯存穩定性,另一方面有利于乳液與粉體的混合穩定性。試驗表明:乳化劑的最佳用量為乳液質量的0.85%。具體如下:H-870 乳化劑0.60%,全部加入釜底料中;CO-1220 乳化劑0.25%,預乳液中添加。
      2.4 交聯單體對乳液性能的影響
      通過引入交聯單體參與共聚反應,可以形成含有羧基、羥基、酰胺基和N-羥甲基等多種功能基團的聚合物鏈,這些含有功能基的聚合物鏈之間可發生多種交聯反應,從而賦予乳液更高的內聚強度,顯著提高黏結力和耐水性。
      2.4.1 有機硅氧烷對防水乳液耐水性的影響
      有機硅氧烷是由硅原子和氧原子交替構成穩定骨架(共基本結構單元是—Si—O—),與硅原子相連的為各種有機基團。由于有機硅氧烷特殊的分子結構,故使其具有優異的耐水、耐磨、耐高低溫和耐化學腐蝕性能。又由于有機硅氧烷A-171 分子中含有雙鍵,均可參與共聚反應。有機硅氧烷A-171 用量對聚合穩定性及耐水性的影響見表3。
      A-171 用量對聚合穩定性及耐水性的影響
      試驗表明,在防水乳液的聚合物主鏈上引入A-171 有機硅氧烷,可以提高耐水性能;但是隨著用量的增加,凝膠也逐漸增多。當A-171 有機硅氧烷的用量超過單體總質量的0.7%時,防水乳液的涂膜浸水48 h后,基本不泛白,且涂膜無皺皮、翹邊脫落現象。
      2.4.2 NMAM 對乳液性能的影響
      防水乳液在聚合過程中,NMAM 作為共聚單體引入反應體系中,使共聚物鏈中形成N-羥甲基基團。在成膜過程中,N-羥甲基之間可發生縮合反應。試驗證明,當NMAM 的用量是單體總量的2%時,復合交聯可以顯著地提高防水乳液的附著力、耐水性、耐堿性、抗拉伸強度和斷裂伸長率等。
      2.5 分散劑DA-02 對乳液與水泥粉混溶性的影響
      在聚合物水泥防水涂料的生產過程中,水泥粉的分散是一個很重要的生產環節,其直接關系到防水涂料的貯運、施工、外觀及涂膜的性能。水泥粉顆粒與水之間不能完全潤濕而團聚,從而引起黏度增高。為了使水泥粉很好地分散在乳液中,在貯運過程中不產生沉降,必須加入適量的分散劑。分散劑DA-02 對乳液與水泥粉混溶性的影響見表4。
      DA-02 對乳液與水泥粉混溶性的影響
      試驗表明,加入分散劑DA-02 后,混合漿料的黏度明顯降低,流動性好,易于施工。這是由于DA-02 分散劑加入到混合漿料中后,通過充分攪拌研磨,吸附在粉碎成細小微粒的顏料表面,使固體粒子表面形成雙分子層結構, 外層分散劑極性端與水有較強親合力,增加了固體粒子被水潤濕的程度,固體顆粒之間因靜電斥力和空間位阻效應而遠離,防止分散了的固體粒子再度形成有害的絮凝,可保持分散體系處于穩定的懸浮狀態。
       
      3 結語
      研究開發的JS 乳液項目已在國內成功投產,JS 乳液用于聚合物水泥防水涂料,所得產品綠色環保,性能優良,取得了良好的經濟效益和社會效益。
      (責任編輯:admin)