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      鋼結構用水性丙烯酸改性醇酸氨基烤漆的制備

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      -->>鋼結構用水性丙烯酸改性醇酸氨基烤漆的制備

      鋼結構用水性丙烯酸改性醇酸氨基烤漆的制備
      □ 劉壽兵,閔長春,吳志高,彭延泉,代鴻燕,洪 帥
      (湖南湘江涂料集團有限公司,長沙 410003)

      0 前 言
      隨著大眾生活品質的不斷提升、環保意識的逐步提高和環保法規的日趨嚴格,環保型涂料正逐步成為涂料市場的主角。水性涂料在環境友好型涂料中發展最快,所占份額最多,代表涂料的發展方向,正成為涂料產品中最重要的品種之一。醇酸樹脂涂料具有原料價廉易得、涂膜附著力好、光亮豐滿、對顏料潤濕性能好等優點,且具有良好的施工性,在傳統涂料領域一直占有相當大的比重。作為以可再生植物資源為原料的醇酸涂料類產品符合可持續發展要求,但是傳統的醇酸樹脂涂料中含有大量的有機溶劑,使用時還常加入有機溶劑稀釋,這些有機溶劑在施工時揮發到大氣中,對人體和生態環境產生嚴重影響。對醇酸樹脂進行水性化的改造并在此基礎上開發綜合性能良好的水性醇酸涂料,能帶來可觀的經濟和社會效益,具有十分重要的意義。丙烯酸改性水性醇酸樹脂有摻混、雜化、接枝等方式。如果將丙烯酸乳液與醇酸乳液摻混,僅僅進行機械混合,體系不穩定,很容易出現分層;雜化法采用微乳液聚合工藝,要求嚴格;接枝法是先在醇酸樹脂骨架上引入不飽和油酸或者馬來酸酐,然后用丙烯酸類單體進行接枝,或者先在醇酸樹脂骨架上引入環氧樹脂,然后用丙烯酸類單體進行接枝。
      本文采用三羥甲基丙烷、新戊二醇、豆油酸、環氧樹脂、苯酐以及松香酸等為主要原料合成醇酸樹脂,并通過采用丙烯酸等單體對所合成的醇酸樹脂進行復合接枝改性,合成了性能優良、水解穩定性好的水性丙烯酸改性醇酸樹脂。在自制的水性丙烯酸改性醇酸樹脂基礎上,采用部分甲醚化氨基樹脂為固化劑,配以合適的助劑、溶劑和顏料,制備了綜合性能優異的水性丙烯酸改性醇酸氨基烤漆。通過對固化劑用量、烘烤溫度、干燥時間、顏料、催化劑和涂料助劑的分析選擇以及配方調整,制備了貯存穩定性好、性能優異的丙烯酸改性醇酸樹脂氨基烤漆,可適用于汽車零部件、農業機械、五金家電等鋼結構材料的防護,市場前景十分廣闊。
       
      1 試驗部分
      1.1 主要原料和儀器(見表1)
      主要原料和儀器
      1.2 醇酸樹脂預聚物的制備(配方見表2)
      醇酸樹脂參考配方
      將苯酐、松香酸、豆油酸、三羥甲基丙烷、新戊二醇、環氧樹脂、抗氧化劑、催化劑投入反應釜,加熱升溫至180℃,保溫1 h,加回流二甲苯。然后升溫至200~220℃酯化,保溫酯化至設計酸價、黏度合格后降溫,加入二甲苯兌稀出料。
      1.3 丙烯酸改性醇酸樹脂的制備(配方見表3)
      水性丙烯酸改性醇酸樹脂參考配方
      將所合成含共軛雙鍵的醇酸樹脂預聚物加入反應釜,在溶劑回流環境下,滴加丙烯酸、苯乙烯等單體與引發劑的混合物溶液,在合適溫度條件下,進行接枝共聚反應,直至所要求的黏度。真空脫除二甲苯后加丙二醇甲醚兌稀出料。
      1.4 水性丙烯酸改性醇酸樹脂氨基烤漆的制備(配方見表4)
      水性丙烯酸改性醇酸樹脂氨基烤漆參考配方
      先加入去離子水、丙二醇甲醚、中和劑、觸變劑、分散劑、消泡劑和部分水性丙烯酸改性醇酸樹脂,高速分散均勻后,然后加入顏料,高速分散均勻至無浮色,之后通過砂磨機研磨制得水性色漿。將剩余的水性丙烯酸改性醇酸樹脂、氨基樹脂、丙二醇甲醚水溶液、中和劑、消泡劑、流平劑、催化劑以及余量的水按配方量加入到干凈的不銹鋼活動桶中,低速分散15 min,然后加入水性色漿,再高速分散均勻,過濾后包裝。
      1.5 主要檢測項目和方法(見表5)
      主要檢測項目和方法
      2 結果與討論
      2.1 松香酸與環氧樹脂對醇酸樹脂預聚物的影響
      松香酸引入不飽和雙鍵提高涂料的快干性,增強成膜物的防腐性能。醇酸樹脂骨架上引入雙酚A型環氧樹脂能提高成膜物的防腐性能,所以相應的水性涂料可以應用于鋼結構防護。酸值控制在醇酸樹脂合成中很重要,對樹脂水溶性以及貯存穩定性都有影響。經試驗,醇酸樹脂酸值(以固體計)宜控制在20~30 mg KOH · g-1。
      2.2 丙烯酸單體及引發劑的選擇
      以不同丙烯酸類單體及苯乙烯的混合物在引發劑過氧化苯甲酰作用下,對改性醇酸樹脂進行接枝改性。對引發劑用量、單體種類、單體用量進行了試驗篩選。經驗證,引發劑用量(以單體總量計)控制在3%~5%;綜合權衡軟硬單體對涂料干燥速度與成膜物硬度的影響,對共聚物玻璃化溫度進行了理論計算,最終選用丙烯酸、苯乙烯為原料;單體總量需要嚴格控制,用量過多容易發生凝膠,用量過低則對醇酸樹脂的改性效果不明顯。
      2.3 中和劑和酸催化劑對水性氨基涂料性能的影響
      考察了多種因素對水溶性醇酸樹脂乳液穩定性、干燥速率以及涂膜性能的影響。用乙二醇胺按照70%~75%中和度對其中和成鹽、自乳化,可以制得粒徑較小、澄清透明、穩定性好的乳液;根據部分甲醚化氨基樹脂的特性,選擇適合的封閉酸催化劑,可提高涂膜的干燥速率。
       
      3 結 語
      用松香酸與環氧樹脂共改性醇酸樹脂,選用丙烯酸、苯乙烯混合單體,在引發劑過氧化苯甲酰作用下,對松香酸與環氧樹脂改性醇酸樹脂進行接枝改性。然后采用部分甲醚化氨基樹脂作為固化劑,配以合適的助劑、溶劑和顏料,制備了綜合性能優異的適用于鋼結構防護的水性丙烯酸改性醇酸氨基烤漆。
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