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      無溶劑聚酯改性環氧涂料的研制

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      無溶劑聚酯改性環氧涂料的研制
      □ 王培明,牛順,李月,劉建穎,周筱朕
      (天津燈塔涂料有限公司,天津 300400)

      0 前言
      改性環氧樹脂的方法很多,常見的有橡膠改性環氧、丙烯酸改性環氧、互穿網絡改性環氧、聚氨酯改性環氧等,但無溶劑的雙組分環氧涂料基本上仍采用液態環氧樹脂+活性稀釋劑+固化劑的方法。這些無溶劑環氧涂料對金屬底材的浸潤較差,且會有活性小分子揮發,成膜硬、脆,有自發熱成膠現象等。本文介紹的聚酯改性環氧是一種改性效果顯著、成本很低的化學改性方法,改性后的樹脂本身具有突出的韌性和對水泥、金屬的浸潤性,但在耐堿性、耐油性方面較雙組分環氧涂料有所降低。其制得涂料適用于水利工程、船舶及海上平臺長效防腐的性能要求,降低施工的VOC,可通過一次施工得到200μm以上的厚膜,適合多種加熱或不加熱的專用涂裝設備施工和手工涂覆,減少施工費用和維護成本,具有顯著的經濟效益和社會效益。世界上一些大型的公司均有自己的無溶劑產品,如佐敦JOTACOTE412脂肪族胺固化無溶劑環氧涂料和美國Sigma涂料公司的SigmaguardCSF7443、7475,7954、5427等型號的雙組分無溶劑環氧防腐涂料等,它們不僅有成熟的產品,還有配套的施工工具和涂裝工藝。但與上述公司產品相比,本試驗制備的涂料在黏度、彈性、成本和低分子物揮發方面有明顯優勢,且施工更方便。
       
      1 試驗部分
      1.1 試驗原理
      為得到性能良好的在無溶劑條件下可以施工的涂料,低黏度樹脂是必須的。本研究的關鍵技術為采用多元醇、多元酸、植物油等通過高溫酯化反應,得到長鏈低分子量聚酯樹脂。再用該聚酯樹脂與環氧樹脂在適宜反應條件下交聯反應,通過檢測反應物的交聯程度,最終得到合格的聚酯改性環氧樹脂。用研制的無溶劑聚酯改性環氧樹脂為基料,根據性能及施工方法的不同設計出不同的顏料體積濃度的產品,同時對顏填料、助劑等品種和用量進行篩選試驗,研制開發了耐鹽霧性、耐溫變性等綜合性能良好的無溶劑聚酯改性環氧樹脂涂料。重點是保證涂膜在低表面處理底材上具有優異的附著力、耐海水性、耐腐蝕性、高的韌性,滿足水利工程及海上鉆井平臺等長效重防腐和潮濕環境下施工固化的要求。
      1.2 工藝路線
      1.2.1 聚酯樹脂合成的工藝路線
      按照樹脂合成的設計原理,采用植物油、多元醇、多元酸等原料,設計出含一定量的羧基的聚酯樹脂,采用高溫酯化的反應工藝,控制樹脂酸值,確定反應終點,得到低分子量長鏈聚酯樹脂半成品。
      反應機理:
      第一步酯化
      1.2.2 聚酯改性環氧樹脂合成的工藝路線
      用上述合成的含羧基官能團的低分子量長鏈聚酯樹脂與一定比例的低分子量環氧樹脂交聯反應,檢測反應物的酸值,最終得到設計要求的無溶劑聚酯改性環氧樹脂。
      反應機理:
      第二步聚合
      1.2.3 無溶劑聚酯改性環氧樹脂涂料固化機理
      無溶劑聚酯改性環氧樹脂是通過聚酯樹脂的羧基與環氧樹脂的一部分環氧基反應交聯,達到增塑環氧樹脂的目的,聚酯改性環氧樹脂的反應,利用了部分環氧樹脂中的環氧基,其余的環氧基在施工時與胺類固化劑反應,使最終的聚酯改性環氧樹脂固化。
      固化機理:

      1.3 試驗方法
      1.3.1 聚酯樹脂合成工藝
      首先將蓖麻油、間苯二甲酸、己二酸、一縮二乙二醇、乙二醇依次加入反應器中,再打入回流二甲苯(或采用熔融法),通入惰性保護氣體后開始升溫。當溫度升至180 ℃后,注意分水,以10 ℃/h的速度慢升溫至200 ℃。保持酯化反應1 h,開始測酸價,以后每隔0.5 h取樣測酸價,當酸價降至80 mgKOH/g時降溫,100 ℃以下出料,制得低黏度透明含羧基聚酯樹脂液。具體配方及用量見表1。
      聚酯樹脂配方
      1.3.2 聚酯改性環氧樹脂合成工藝
      按配比將羧基聚酯樹脂液和環氧樹脂加入反應器中,開動攪拌,升溫至110~120 ℃。保持反應,每隔1 h取樣測酸價,當酸值降至5 mgKOH/g以下時,降溫。溫度降至80 ℃以下,過濾包裝。具體原料及用量見表2。
      聚酯改性環氧樹脂配方
      1.3.3 無溶劑聚酯改性環氧涂料制備工藝
      在容器中加入配方量1/3樹脂、消泡劑、分散劑,中速攪拌均勻。加入顏料、填料、炭黑,高速分散10min,混合漿料用三輥機進行研磨,至細度達到要求為止。細度合格后,再加入配方量的剩余樹脂和流平劑攪拌均勻,加入活性稀釋劑,調節涂料的黏度及固體分,中控檢驗合格后過濾包裝。具體原料及用量見表3。
      無溶劑聚酯改性環氧樹脂涂料配方
      2 結果與討論
      2.1 無溶劑聚酯改性環氧樹脂及涂料性能
      2.1.1 無溶劑聚酯改性環氧樹脂性能(見表4)
      無溶劑聚酯改性環氧樹脂技術指標及試驗結果
      根據表4中無溶劑聚酯改性環氧樹脂的試驗結果表明,樹脂外觀為透明色液體,顏色為6號,小于技術指標當中規定的9號,且酸值、黏度、固體分含量和細度均符合要求,可以作為無溶劑聚酯改性環氧涂料的基料使用。
      2.1.2 無溶劑聚酯改性環氧涂料性能(見表5)
      無溶劑聚酯改性環氧涂料性能
      根據表5可知,使用本研究制成的樹脂制成涂料后,涂膜外觀平整,各項檢測結果符合指標要求,且部分試驗項目結果優于技術指標,因此本試驗中的無溶劑聚酯改性環氧涂料可以用于水利工程及海上鉆井平臺等設備的長效防腐。
      2.2 含羧基聚酯樹脂的酸超量對改性樹脂的影響
      在聚酯樹脂合成中,樹脂結構中羧基數量的多少對改性樹脂的性能起著至關重要的作用。要想得到既有一定數量的官能團,又有適當分子量的樹脂,必須精心進行配方設計并配以良好的聚合工藝。
      聚酯樹脂羧基超量對改性樹脂的影響
      從表6分析,羧基樹脂的羧基超量與聚酯樹脂分子量成反比關系,而在樹脂配方中,羧基超量小,則聚酯樹脂與環氧樹脂交聯程度低,生成的改性樹脂少,相當量的樹脂呈混合狀態(顯示黏度較高),羧基超量大,則聚酯樹脂與環氧樹脂交聯程度高,改性樹脂的分子量增大,黏度增高,各項性能提高。雖然性能會提高,但因黏度過高,給無溶劑施工帶來麻煩。通過設計和大量試驗,證明酸超量9%~15%時,改性樹脂的黏度、性能最佳。
      改性樹脂中聚酯樹脂與環氧樹脂比例
      從表7試驗數據得出,聚酯樹脂與環氧樹脂比例在2∶(3~5)的綜合性能最好,聚酯樹脂對環氧樹脂的增塑效果明顯,這一點非常有利于該聚酯改性環氧樹脂涂料在抗溫變、濕固化等的惡劣環境下的防腐涂裝。
      2.4 固化劑對涂料黏度的影響
      無溶劑聚酯改性環氧涂料加入低黏度固化劑后黏度下降較快,在理論加量下,其黏度在涂-4杯150 s左右,加入少量活性稀釋性,可快速降低涂料黏度,這給無溶劑聚酯改性環氧涂料的施工帶來方便。

      3 結語
      (1)試驗結果表明,無溶劑聚酯改性環氧樹脂固體分極高,酸價為4.7 mg KOH/g,且顏色和黏度均符合設計標準。
      (2)本試驗研制的無溶劑聚酯改性環氧涂料固體分含量為98.1%,細度為30 μm,附著力和柔韌性均為1級,且外觀、耐鹽水性、耐鹽霧性和耐濕熱均達到要求。
      (3)根據設計和試驗結果顯示,酸超量為9%~15%,聚酯與環氧配比為2∶(3~5)時聚酯樹脂對環氧樹脂的增塑效果明顯,彈性、韌性良好。適合在抗溫變、濕固化等的惡劣環境下進行防腐涂裝。
      (4)施工前加入低黏度胺類固化劑,體系的黏度可達到輥涂施工要求,施工期較長,使用方便。
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