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      偶聯劑KH570在低表面能納米防污涂料中的應用

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      -->>偶聯劑KH570在低表面能納米防污涂料中的應用

      偶聯劑KH570在低表面能納米防污涂料中的應用
      □ 蔡龍龍,陳美玲,高宏
      (大連交通大學材料學院,遼寧省高校無機超細粉體制備及應用重點實驗室,遼寧大連 116028)

      0 前言
      海洋生物多種多樣,容易附著在船底,導致船速降低,油耗增加,采用船舶防污涂料可以有效避免海洋生物附著。低表面能防污涂料是一種完全無毒的防污涂料,但是由于價格很高,目前僅在航速較高的近海游輪和軍用船舶中使用,故研發較低成本的防污涂料勢在必行。硅烷偶聯劑KH570是一種價格低廉的涂料常用助劑,可以有效地將無機顏填料和有機高分子基料兩種不同性質的物質緊密地結合起來。本文在前期研究工作的基礎上,以合成的有機氟改性丙烯酸樹脂為基料,通過添 加硅烷類偶聯劑KH570、顏填料、納米二氧化硅粉體和其他涂料助劑,以提高顏填料的用量或者降低樹脂的用量,從而降低制備涂料的成本。
       
      1 材料與方法
      1.1 涂料制備
      先將納米二氧化硅和混合溶劑加入燒杯中,放在超聲分散儀上分散15 min,稱好各種顏填料和涂料助劑,在GFJ 0.4分散機中高速攪拌30 min,轉速為4 000 r/min.加入自制的樹脂后,1 000 r/min低速分散30 min,然后用QZM錐形研磨機研磨1 h,出料。用合成的有機氟改性丙烯酸樹脂配制的低表面能型海洋防污涂料配方見表1。
      低表面能型海洋防污涂料配方
      1.2 性能檢測
      按照GB 1727-79,將制備的涂料噴涂在馬口鐵板上進行性能檢測,參照GB/T 1720-79《漆膜附著力測定法》對防污涂膜的附著力進行檢測,用JC2000型接觸角檢測儀對涂膜與水的接觸角進行檢測,用GSM-6360LV型掃描電鏡觀察涂膜的表面形貌。

      2 結果與討論
      2.1 偶聯劑的加入方式對涂料性能的影響
      偶聯劑的不同加入方式對涂料性能的影響見表2。
      偶聯劑的不同加入方式對涂料性能的影響
      由表2可見,偶聯劑KH570在高速分散時加入,效果最好,接觸角為146°,附著力達到1級。這是因為在高速分散時,偶聯劑與顏填料相互作用后,再與丙烯酸樹脂結合,可以充分地發揮偶聯劑聯接無機顏填料和有機高分子樹脂的作用,從而提高了涂料的附著力。而在超聲分散加入時,偶聯劑首先與納米二氧化硅接觸,然后才能與顏填料結合,因此偶聯劑的作用沒能充分發揮。偶聯劑在研磨時加入,沒有和顏填料先充分接觸,導致不能提高其附著力。所以偶聯劑必須與高速運動中的顏填料結合,才能發揮其最佳功能。
      2.2 偶聯劑加入量對涂膜接觸角和附著力的影響
      偶聯劑的加入量對接觸角和附著力的影響如圖1所示。
      偶聯劑的加入量對接觸角和附著力的影響
      由圖1可見,隨著偶聯劑用量的增加,附著力逐漸增強,達到一定值后降低。當偶聯劑的用量為2%時,其附著力可達最高的1級標準,且涂膜與液體的接觸角 最佳,可達到146°(接觸角照片如圖2所示)。
      水滴與涂膜表面的接觸角
      這是由于偶聯劑KH570的分子式為CH2=C(CH3)COOC3H6Si(OCH3)3,分子上的兩種基團便分別向極性相近的表面擴散,由于大氣中的材料表面總吸附著薄薄的水層,一端的烷氧基便水解成硅羥基,與無機顏填料表面的羥基發生水解縮聚反應;另一端的有機基團(甲基丙烯酰氧基)則與有機氟改性丙烯酸樹脂表面發生化學反應,從而完成有機無機材料間偶聯過程。硅烷偶聯劑作用機理示意圖如圖3所示。
      硅烷偶聯劑KH570作用機理
      其中R代表可以與有機樹脂反應的甲基丙烯酰氧基,無機物指的是涂料中的無機顏填料。只要有這種反應存在,偶聯劑就會使無機顏填料和樹脂緊密結合在一起,涂料內部的納米微米結構分布較好,從而提高了涂料的附著力和涂料與水滴的接觸角。如果偶聯劑的用量不夠,有機無機結合不充分,涂料性能不能達到最佳,隨著偶聯劑用量的增加,涂料的附著力下降,接觸角也降低,因為過量使用偶聯劑,破壞了涂料的內部結構,使得硅烷排列雜亂,從而影響了涂料的物理性能。
      2.3 偶聯劑添加量對臨界顏料體積濃度的影響
      偶聯劑添加量對臨界顏料體積濃度的影響見表3,對顏填料和樹脂用量的影響見表4。
      偶聯劑添加量對臨界顏料體積濃度的影響
      偶聯劑添加量對顏填料和樹脂用量的影響
      由表3和表4可知,加入偶聯劑后,臨界顏料體積濃度CPVC增加9%,樹脂的用量減少了7.7%,顏填料的用量增加了5.4%。顏料體積濃度(PVC)對于涂料的配方設計比較重要,用來形容顏填料在成膜物質中的分散程度,堆積狀顏料層的空隙剛好完全被基料充滿。這個臨界點就稱作臨界顏料體積濃度(CPVC)。過了臨界點,再進一步添加基料,則進入第二階段,顏料粒子開始彼此分開,繼續添加基料,兩個粒子之間的距離變得越來越遠,在CPVC兩側,涂料性能出現驚人的變化,接觸角等涂膜性質發生突變。而偶聯劑KH570的加入,使得顏填料極易被基料潤濕,顏填料在基料中分散穩定,防止沉淀和結塊,涂料的黏度大幅度降低,需要更多顏填料來被基料充滿。制備相同質量的涂料,加入適量偶聯劑后,達到最佳性能需要的樹脂用量減少7.7%,因為樹脂的價格遠遠高于顏填料的價格,所以降低了涂料的制造成本。
      2.4 偶聯劑加入對防污涂料表面結構的影響
      圖4是不加偶聯劑的涂膜表面形貌,顆粒比較大,顏填料和樹脂結合形成的顆粒間隙比較多。圖5是PVC相同時加入偶聯劑后的涂膜表面形貌,顏填料和樹脂間隙較少,由于顏填料和樹脂達到了最佳比例,樹脂很好地包覆顏填料,因而表現出來的附著力較好?梢娂尤肱悸搫┛梢允诡佁盍虾蜆渲芎玫亟Y合在一起,偶聯劑的加入有利于有機樹脂和無機顏填料以及納米二氧化硅的結合,減少樹脂包覆顏填料后的間隙,提高涂料的附著力。
      不加偶聯劑的涂膜的表面形貌   加偶聯劑的涂膜的表面形貌
      3 結語
      在制備低表面能防污涂料過程中,將硅烷類偶聯劑在高速分散時加入效果最好,當加入量為顏填料的2%時,可以提高涂料的附著力達到最大的1級,涂膜與水的接觸角達146°,涂膜表面形成了納米-微米階層結構,同時可以減少涂料中7.7%的樹脂用量,降低涂料的制造成本。
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