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      耐高溫抗靜電涂料的制備

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      耐高溫抗真石漆的制備
      王志強1,王亞文1,劉曉紅2,胡進奔1,韓敏3
      (1.中昊北方涂料工業研究設計院有限公司,蘭州730020;2.金川集團股份有限公司,甘肅金昌737100;3.中航飛機股份有限公司漢中飛機分公司,陜西漢中723000)

      0 引言
      靜電在日常生產生活中危害巨大,在特種工件方面尤為嚴重,如高速飛行器在高速飛行時與空氣摩擦產生大量的靜電,若不及時消除,會導致飛行器電子器件失靈,造成飛行器墜毀等嚴重事故。為了消除靜電,人們采取了各種辦法,其中采用抗靜電涂層是解決問題的重要方法之一。
      抗靜電涂料的種類繁多,從制備方法上來說目前主要有兩種:1)制備具有導電性能的樹脂,如聚苯胺、聚吡咯等導電聚合物作為樹脂基料,添加適當的顏填料制得抗靜電涂料。2)采用有機樹脂,在樹脂中添加納米氧化銦、碳納米管或導電纖維等抗靜電材料制得抗靜電涂料。但是上述抗靜電涂料的耐高溫性能差,最高耐溫不高于300 ℃,在應用于高速飛行器時,飛行中摩擦產生的高溫會使有機涂層炭化,產生殘炭,降低強度,甚至使涂層剝落,殘炭會阻礙電磁波的穿透,對于飛行器的制導產生嚴重影響,因此制備一種耐高溫抗靜電涂料是形勢所迫。
       
      1 試驗部分
      1.1 原料
      試驗用主要原料名稱、規格及產地見表1。
      試驗用主要原料
      1.2 制備工藝
      導電云母粉處理工藝:把鈦酸酯偶聯劑溶解在無水乙醇中,其中w 無水乙醇:w 鈦酸酯偶聯劑=25 ∶ 1,取鈦酸酯偶聯劑無水乙醇溶液100 mL 與200 g 導電云母粉混合攪拌均勻,在(50±2)℃的環境中放置4 h,減壓蒸餾除去乙醇和水,在減壓蒸餾時控制體系的溫度小于70 ℃,減壓蒸餾結束后置于干燥器中12 h。處理后導電云母粉可加入磷酸鹽基涂料體系中。磷酸與氧化鎂在蒸餾水中反應,控制反應體系的溫度小于60 ℃,反應結束后冷卻體系,當溫度降至40 ℃以下時,邊攪拌邊加入硅溶膠,繼續攪拌至體系均一。按照一定比例混合基料和導電云母粉,高速分散得到耐高溫抗靜電涂料。
       
      2 結果與討論
      研制的耐高溫抗靜電涂料具有優異的耐高溫(耐溫達900 ℃)、抗靜電、高硬度、附著力強等性能。
      2.1 涂料成膜機理
      氧化鎂和氫氧化鋁均能夠與磷酸反應生成磷酸二氫鹽,但是氫氧化鋁與磷酸反應需要較高的溫度,考慮到能耗及制備工藝的復雜性,故選擇氧化鎂與磷酸反應制備基料。磷酸二氫鹽在高溫環境中容易失水形成大分子化合物,并且比較穩定,當化合價大于+1的陽離子如Mg2+、Al3+存在時更有利于形成大分子化合物。磷酸二氫鹽在經過560 ℃左右固化后形成大分子化合物,其平面示意如圖1 所示,這種結構本身就能夠耐受900 ℃以上的高溫,并且具有一定的導電性。硅溶膠及硼酸的引入可有效降低涂層的固化溫度至340 ℃左右。
      磷酸二氫鹽固化后形成大分子化合物的平面示意圖
      該涂料與金屬底材之間的附著是反應性附著,如圖2 所示,其中,底材金屬用M 表示。
      涂料與金屬底材反應性附著示意
      2.2 涂料中導電云母粉對涂層抗靜電性能的影響
      導電云母粉對涂層抗靜電性能的影響見表2。
      導電云母粉對涂層抗靜電性能的影響
      試驗顯示抗靜電涂層的導電性隨著涂料中導電云母粉用量的增加而增強,主要原因是導電云母粉自身能夠導電,隨著其用量的增加,涂層的導電能力增強,作為抗靜電涂料其表面電阻不易過低,而且當導電云母粉的用量超過一定用量時,涂層直接具有導電性能,達不到實際使用要求。從試驗結果可以看出,涂料中導電云母粉用量介于5% ~ 10%較好。
      導電云母粉對涂料抗靜電性能的影響除了用量之外還與其在涂層中的排布方式有關,在制備涂料時應調整涂料溶劑的整體揮發速度,使涂層的表干時間適宜,這樣涂料中的導電云母粉能在涂層的最終排布中達到一種平衡狀態,不會因為導電云母粉排布狀態不同而造成涂料抗靜電性能不穩定。
      2.3 鈦酸酯偶聯劑對涂料貯存穩定性的影響
      鈦酸酯偶聯劑用量和處理時間對涂料貯存穩定性的影響見表3、表4。
      鈦酸酯偶聯劑用量及處理時間對涂料貯存穩定性的影響
      該涂料使用的基料為pH=2 ~ 5 的酸性水溶液,因此導電云母粉在該基料的穩定性直接影響到涂料的貯存穩定性,為了使導電云母粉能長期有效的存在,使用鈦酸酯偶聯劑對導電云母粉進行處理,在處理過程中發現鈦酸酯偶聯劑的用量以及處理時間對涂料的貯存穩定性有較大的影響,重要原因是鈦酸酯偶聯劑能否對導電云母粉進行有效的包覆,從而使其在pH=2 ~ 5的酸性水溶液中有較好的穩定性。從試驗結果可以看出,鈦酸酯偶聯劑用量大于2%、處理時間大于4 h 時涂料的貯存穩定性較好。應用鈦酸酯對導電云母粉進行包覆在提高涂料的貯存穩定性的同時會對導電云母粉的導電性能造成一定的影響,但涂層在烘烤固化后,鈦酸酯上所含有的有機成分分解,從而消除其對涂層抗靜電性能的副作用。表5 所示為涂層表干后表面電阻和烘烤固化后的表面電阻對比,從表中可以看出,經烘烤固化后,涂層完全可以達到抗靜電涂層的要求。
      烘烤固化前后涂層的表面電阻
      2.4 硅溶膠用量對涂膜性能的影響
      涂料中硅溶膠的用量對涂膜硬度及抗靜電性能的影響見表6。
      涂料中硅溶膠的用量對涂膜硬度及抗靜電性能的影響
      從試驗數據可知,硅溶膠的用量對于涂料的抗靜電性能以及涂膜硬度有很大的影響,隨著硅溶膠用量的增加,涂料的表面電阻增大,磷酸二氫鹽具有一定的導電性能,隨著硅溶膠用量的增加,硅溶膠中的羥基與磷酸二氫鹽中的羥基在高溫下反應生成的P—O—Si 鍵增多,降低了涂層的導電性,隨著硅溶膠用量的進一步增加,多余的硅溶膠雖然在涂料中以顏填料的形式存在,但是由于單位體積內硅羥基含量過高,硅溶膠粒子之間互聚形成了更大的粒子,其上殘留的硅羥基與磷酸二氫鹽中的羥基在高溫下反應形成P—O—Si 粒子結構,從而導致基料失去平衡,成膜性能下降,涂層的硬度下降,還會使涂層的耐介質性能下降。
      2.5 流變助劑的用量對涂料施工性能的影響
      該涂料基料為磷酸二氫鹽水溶液,涂料具有較低的黏度,為了使導電云母粉在施工時有足夠的時間達到排布平衡,需要較長的表干時間,這樣涂料容易流掛。根據涂料的特性,通過引入流變助劑改變涂料的流變特性,達到了施工要求。
       
      3 結語
      在實驗室中研制了耐高溫抗靜電涂料,該涂料固化后具有良好的耐高溫、抗靜電、附著力、硬度等性能。但是該涂料固化條件嚴格,需要在(350±10)℃的高溫環境中至少固化1 h,對該涂料的廣泛應用帶來了影響,因此制備一種耐高溫性能優異且應用方便的抗靜電涂料還需要進一步研究。
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