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      耐高溫抗燃氣流沖刷涂層的研制

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      耐高溫抗燃氣流沖刷涂層的研制
      王亞文1,姚紅衛2,王志強1,胡進奔1
      (1.中昊北方涂料工業研究設計院有限公司,蘭州730020;2.西安航空動力股份有限公司,西安710021)

      0 引言
      鋁合金由于具有強度高、質量輕等優點而廣泛應用于飛行器及艦船等。然而,鋁合金在自然環境中極易被氧化和腐蝕,在高溫并伴隨燃氣流沖刷的苛刻條件下更容易腐蝕及氧化。在很多的實際應用中,鋁合金的防腐蝕保護措施一般是用陽極氧化工藝在其上形成連續的氧化鋁薄膜,然而,陽極氧化工藝中含有大量的氯、鉻等離子,其中氯很容易形成坑狀腐蝕。盡管含鉻處理工藝形成的
      涂層具有很好的防腐蝕性能,但隨著環保要求的日趨嚴格,含鉻涂層被替代已成必然之勢,相對較先進而且較易實現的工藝就是溶膠-凝膠工藝。本文主要討論了用溶膠-凝膠工藝制備有機-無機復合涂層的方法以及各種影響因素。
       
      1 試驗部分
      1.1 試驗原材料
      異氟爾酮二異氰酸酯(IPDI)、六亞甲基二異氰酸酯(HDI)、甲苯二異氰酸酯(TDI)、氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、正硅酸乙酯(TEOS)、丙二醇單甲醚、各種顏填料及分散劑等,均為工業級。
      四氫呋喃(THF)、無水乙醇、去離子水、95%乙醇、催化劑,均為分析級,
      1.2 合成工藝
      1.2.1 A 組分的合成工藝
      A1 組分的合成工藝: 在緩慢攪拌條件下把KH-550 的THF 溶液滴加加入二異氰酸酯(IPDI、HDI、TDI)的THF 溶液中,1.0 ~ 1.5 h 滴加完畢,繼續反應2 h,減壓蒸餾除去體系中的THF,隨后加入無水乙醇,攪拌均勻即可。
      A2 組分的合成工藝:把正硅酸乙酯加入乙醇和丙二醇單甲醚的混合溶液中,在攪拌條件下把水和催化劑的混合液滴加加入體系,0.5 ~ 1.0 h 滴加完畢,繼續反應24 h 即可。
      將A1 和A2 組分按比例混合均勻,即得A 組分。
      1.2.2 B 組分的合成工藝
      取各種顏填料、溶劑及助劑研磨分散均一即可。
      1.3 耐燃氣流沖刷性能
      該涂層為抗燃氣流沖刷保護涂料,在使用過程中,要經高溫(約1 400 ℃)燃氣流沖刷,這種實際應用環境在實驗室很難達到,故采用氧炔焰灼燒的模擬方法測試涂層的耐燃氣流沖刷性能。在檢測時,使用氧炔焰的中段火焰,以保證具有足夠的沖擊剪切力。
       
      2 結果與討論
      2.1 二異氰酸酯的選用及對涂層性能的影響
      選用IPDI、HDI、TDI 這3 種不同結構的二異氰酸酯分別與KH-550 反應制得硅氧烷中間體,硅氧烷中間體分別標記為I、H 和T,硅氧烷中間體用紅外光譜進行表征。得出NCO 基團在2 270 cm-1 的特征峰消失,表明二異氰酸酯完全參與反應。與Vinod Kakde 等人的研究結果類似。
      在pH、水/乙氧基的物質的量比以及TEOS 和I、H、T 的物質的量比等控制條件一定的條件下,分別把I、H、T 加入水解時間已經超過24 h 的TEOS 溶液中,再加入B 組分繼續水解30 min,噴涂或刷涂并室溫固化。試驗結果表明,使用I、H、T 都能夠制備出表面效果良好的涂層。應用中性鹽霧測試和耐水性測試表征涂層的耐腐蝕性能。耐水性測試能夠表征涂層中成膜物質的穩定性以及涂層的耐水分子穿透性。中性鹽霧測試表明使用IPDI 的硅氧烷中間體即I 時具有最優良的性能,這可能是由于I 與底材表面形成的共價鍵以及其特殊的化學結構所導致。耐燃氣流沖刷性能也可能是由原材料的特殊化學結構所決定的。二異氰酸酯的選用對涂層性能的影響如表1 所示。
      二異氰酸酯的選用對涂層性能的影響
      2.2 水與TEOS的物質的量比對涂料成膜性能的影響
      水與硅氧烷會自發的發生水解反應,形成硅羥基,硅羥基相互之間可以進行縮聚反應。當催化劑存在時,水解反應更為迅速。水的加入量與正硅酸乙酯的水解程度相關,即與溶膠體系中硅羥基的濃度相關,除此之外,影響體系中硅羥基濃度的因素還有水解時間即陳化時間、pH、催化劑的類型及使用量等。在催化劑、水解時間、pH 及TEOS/I 的物質的量比不變的條件下,調整水與正硅酸乙酯的物質的量比對涂料成膜性能的影響如表2 所示。
      水與TEOS 物質的量比對涂料成膜性能的影響
      可以看出,水的用量較高時涂層開裂嚴重,而水的用量較少時涂層不能很好地表干,在水/TEOS 的物質的量比為(1.7~1.9)∶ 1.0 之間時,涂層的成膜性能最好,耐燃氣流沖刷性亦較為良好。這是因為水量越高,水解程度越高,縮聚反應會形成更大的相對分子質量,反之亦然。當水解程度較高甚至是完全水解時,縮聚反應程度較高,形成溶膠粒子,致使體系中單位體積內的硅羥基大量減少且交聯度提高,致使涂層的內應力變得更大,導致涂層開裂、附著力下降;當水解程度較低時,在體系中不能夠形成足夠量的硅羥基,使涂料無法固化;當水解程度適當時,既有適量的硅羥基可以使涂層固化,又不會因硅羥基過多發生縮聚反應形成團聚而使交聯度提高,造成涂層的開裂。耐燃氣流沖刷性能主要是由涂層的耐火程度決定,當涂層中無機成膜物質的含量較高時,耐燒蝕性能亦較好。在該涂料中,最終形成的涂層中無機成分高達95%以上,故具有很好的耐燃氣流沖刷性能。
      2.3 TEOS/I 的物質的量比對涂料成膜性能的影響
      在I 中含有較多的有機成分,其用量的多少嚴重影響涂層的耐燃氣流沖刷性能。在催化劑、水解時間、pH 及水與正硅酸乙酯的物質的量比不變的條件下,TEOS 與I 的物質的量比對涂料成膜性能的影響如表3 所示。
      TEOS 與I 物質的量比對涂料成膜性能的影響
      可以看出,當I 的用量較少時,涂料不能夠形成連續的而致密的涂層;當TEOS/I 物質的量比低于16 ∶ 1時都能夠形成表面效果良好的涂層,但是隨著I 用量的增加,涂層的耐燃氣流沖刷性能依次減弱,這是由于當I 的用量增加時,涂層中的有機成分的含量增多,在高溫燃氣流沖刷下,有機成分分解,導致涂層開裂。

      3 結語
      本文討論了二異氰酸酯的選擇、水/TEOS 的物質的量比、選用IPDI 合成的硅氧烷中間體即I 與TEOS的物質的量比對涂層成膜性能、耐燃氣流沖刷性能等的關系。試驗結果表明,當水/TEOS 的物質的量比為(1.7~1.9)∶ 1.0、TEOS 與硅氧烷中間體(I)的物質的量比為16 ∶ 1 時涂層的綜合性能最優,能夠滿足涂層的實際使用要求。
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