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      溶劑型木器涂料中TDI含量測定結果不確定度評定

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      -->>溶劑型木器涂料中TDI含量測定結果不確定度評定

      溶劑型木器涂料中TDI 含量測定結果不確定度評定
      □ 梁 峙1,張桂珍2
      (1.南京市產品質量監督檢驗院,南京210028;2.江蘇出入境檢驗檢疫局工業品檢測中心,南京210001)

      0 前 言
      不確定度是表征合理地賦予被測量值的分散性,是與測量結果相聯系的參數,它是對測量結果受測量誤差影響不確定程度的科學描述。因此它是檢測技術的重要概念,也是保證檢測結果質量的關鍵要素。評估不確定度是國際檢測實驗室之間互認和通用準則接軌的基礎。為了表征這種不確定性,我國于1999年批準發布了JJF1059-1999《測量不確定度評定與表示》的計量技術規范,于2002年由中國實驗室國際認可委員會制訂了CNAL/AG07:2002《化學分析中不確定度的評估指南》,于2005年又頒布了ISO/IEC17025—2005《檢測和校準實驗室能力的通用要求》來規范完整表述檢測結果的方法,以定量地說明檢測結果的質量。隨著我國加入WTO,在實驗室認證、計量、檢測等領域全面貫徹國家計量技術規范,與國際上通用的做法接軌,是向我們從事計量、檢測工作的專業人員提出的一項十分迫切的任務。中國實驗室國家認可委員會充分考慮到目前國際上與合格評定相關的各方對測量不確定度的關注,以及測量不確定度對測量、實驗結果的可信性、可比性和可接受性的影響,在認可體系的運行中給予測量不確定度評定以足夠的重視,被納入我國法制計量管理范疇。本文對氣相色譜法測定溶劑型木器涂料中未反應的甲苯二異氰酸酯(TDI)單體含量的結果進行不確定度評估,對影響不確定度評估的各個因素進行分析,闡述了該實驗不確定度的評估方法,對檢測數據的準確程度進行了科學分析。
       
      1 測量方法
      依據GB/T18446 — 2001《氣相色譜法測定氨基甲酸酯預聚物和涂料溶液中未反應的甲苯二異氰酸酯(TDI)單體》標準要求,試樣經汽化后通過色譜柱,使被測的游離甲苯二異氰酸酯與其它組分分離,用氫火焰離子化檢測器檢測,采用內標法定量,內標物選用正十四烷。
       
      2 數學模型
      溶劑型木器涂料中TDI 含量的結果:
      式中:
      W ——樣品中游離TDI 的質量分數,%;
      Ms ——內標物正十四烷的質量,g;
      Ai ——游離TDI 的峰面積;
      fw —— TDI 的相對質量校正因子;
      Mi ——樣品的質量,g;
      As ——內標物正十四烷的峰面積。
      3 測量不確定度來源分析
      由于測試采用內標法,在公式(1)中,Ai、As相關,Ai/As 作為一個不確定度分量。因此氣相色譜法測定溶劑型木器涂料中TDI 含量的不確定度由不確定度分量U(fi)、U(Ms)、U(Mi)、U(Ai/As)組成,相對標準合成不確定度為:

      4 不確定度分量的量化
      4.1 校正因子的不確定度分量U(fi)的計算
      4.1.1 校正因子的不確定度分量U(fi)的來源
      在實驗過程中,需首先測量TDI對內標物正十四烷的相對校正因子,校正因子的計算由公式(2)求得:

      式中:
      fw —— TDI 對正十四烷的質量校正因子;
      Ms ——正十四烷的質量,g;
      Ai —— TDI 的峰面積;
      Mi —— TDI 的質量,g;
      Pi —— TDI 的純度;
      As ——正十四烷的峰面積。
      4.1.2 校正因子相對不確定度評定數學模型的建立在公式(2)中,Ai、As 相關,As/Ai 作為一個不確定度分量,它和其余各分量互不相關,因此校正因子相對標準合成不確定度為:

      (1)天平稱取標準物質質量引起的測量不確定度分量U(Mi)
      標準物質TDI和正十四烷的質量由差減法稱出,均為兩次稱量。分析天平最小分度值為0.1mg,其讀數在半寬0.05mg之間符合正態分布,取置信度為95%,則天平稱量引起的測量不確定度
      U(Mi)= × 0.05/1.96=0.0361(mg)TDI 和正十四烷稱量分別為0.1014g、0.1124g。
      稱量的相對測量不確定度U(Mi)/ Mi 為:
      TDI:0.0361mg/0.1014 × 10-3=0.0003560
      正十四烷:0 . 0 3 6 1 m g / 0 . 1 1 2 4 × 1 0 - 3 =0.0003212
      (2)標準物質純度引起的測量不確定度分量U(P)
      標準物質TDI 采購的是有證色譜純產品,證書給出其純度P為99.8%,即0.998± 0.002。根據文獻,假定為矩形分布(k= ),則純度P 的標準不確定度U(P)=0.002/ =0.001155,那么:

      U(P)/P=0.001155/1=0.001155
      (3)內標峰面積和組分峰面積之比引起的測量不確定度分量U(As/Ai)
      U(As/Ai)主要是由儀器重復測量引起的,按測定方法對校準溶液重復測量5次,測定結果見表1,按貝塞爾公式計算實驗標準差,并計算測量結果的標準不確定度。其它數據及不確定度見表2。
      (4)校正因子合成U(fi)不確定度計算

      合成標準不確定度:
      Uc(fi)=0.0024 × 0.9245=0.0022
      4.2 內標稱樣的不確定度分量U(Ms)內標物稱量0.1114 g, 引起的相對標準不確定度為:0.0361mg/0.1114 × 10-3=0.00032
      4.3 試樣稱樣的不確定度分量U(Mi)試樣稱量5.2012g,引起的相對標準不確定度為:0.0361mg/5.2012 × 10-3=0.0000069
      4.4 峰面積測量的不確定度U(Ai/As)
      對同一稱重樣品進行重復測量5次,測定結果見表3,按貝塞爾公式計算實驗標準差,并計算測量結果的標準不確定度。

      4.5 TDI含量的計算

      5 合成標準不確定度Uc(W)的計算

      合成標準不確定度:
      Uc(W)=0.0029 × 0.7562%=0.0022%
      6 擴展不確定度的計算
      按照國際慣例,令擴展因子k=2,則擴展不確定度U=k Uc(W),因此,TDI 含量的擴展不確定度為U=k Uc(W)=2 × 0.0022%=0.0044%,樣品中TDI含量:0.7562% ± 0.0044%。
       
      7 結 論
      從上述結果中可以看出,待測樣品的不確定度取決于上述各個分量的大小。其中內標物校正因子的不確定度和儀器的穩定性所帶來的不確定度對待測樣品的最終不確定度的影響較大,提高檢測的準確性可以通過提高標準物質TDI 的純度、優化穩定儀器工作狀態和提高樣品檢驗重復次數來實現,標準物質的稱量不是重點。本評估報告可對提高檢測工作質量起到指導作用。
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