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      聚乙烯用高性能水基噴碼油墨的研制

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      聚乙烯用高性能水基噴碼油墨的研制
      聶建華1, *,戴春桃1,王俊1,李平輝1,徐春濤1,楊卓如2
      (1.中山職業技術學院,廣東 中山 528404;2.華南理工大學化學與化工學院,廣東 廣州 510640)

      1 前言
      隨著全社會日益關注食品、藥品、化妝品等產品的衛生安全問題,大多數國家的相關法規明確規定,食品、藥品、化妝品等產品的標簽、瓶蓋、瓶尾等包裝材料上必須適時噴印生產日期、批號、保質期等信息,以嚴格保障消費者的人身安全。噴碼油墨因而獲得廣泛應用。據不完全統計,截止2010 年,國內用于包裝食品、藥品、化妝品等產品的薄膜類制品、注塑制品以及中空制品中,聚乙烯(PE)材料用量高達1/4,并且以0.7%的比率逐年增加。但是PE 的表面能極低,非常難于粘接,即使勉強噴印上溶劑型噴碼油墨產品,其墨層附著牢度也較差,附著性能不理想,極易被擦掉。
      許多研究發現,相比于其他各種比較環保的商業化涂料和油墨用樹脂,引入極性基團(目前研究主要以馬來酸酐或丙烯酸酯作為接枝單體)接枝改性的低氯化度的氯化聚丙烯對PE 的附著性能較為優異[4-6]。接枝改性后的氯化聚丙烯的溶解性能雖然大為提高,不再需要使用對人體和環境有害的苯類或鹵代烴類有機溶劑,但仍然需要使用酯類或酮類溶劑[3, 7],導致以其為主體樹脂所制成的噴碼油墨并非完全綠色環保,仍舊會對環境帶來比較嚴重的污染,應用范圍仍然受到較大的限制。降低噴碼油墨的VOC(揮發性有機化合物)的一條有效途徑是水性化,即做成水基噴碼油墨。但是,目前國內市面上幾乎所有的水基噴碼油墨產品都只適用于某些極性制品表面的噴印,基本上無法在PE 制品上使用。其主要原因是國內尚無一款水基噴碼油墨產品能在PE 材料表面獲得滿意的附著力。鑒于此,本文以馬來酸酐接枝改性氯化聚丙烯樹脂(CPP-g-MAH)為主體樹脂、以水溶性丙烯酸樹脂為復配樹脂,制備在PE 表面附著性能比較優良的乳液型水基噴碼油墨,并從提高噴碼油墨的穩定性和附著力出發,考察和優化了樹脂乳化條件、樹脂復配比例、水溶性共溶劑以及表面活性劑等因素對噴碼油墨性能的影響,為PE 用噴碼油墨的水性化做一有益的探索。
       
      2 實驗
      2. 1 試劑和儀器
      試劑:NaCl,AR,廣東臺山粵僑試劑塑料有限公司;乙二醇、乙酸丁酯,AR,天津市科密歐化學有限公司;直接黑SP,CP,上海新球染料科技有限公司;乳化劑Tween-20(HLB = 16.7)和Span-80(HLB = 4.3),CP,廣州博峰貿易有限公司;殺菌劑Dowicil 200(陶氏化學出品),CP,廣州恒滔貿易有限公司;非離子表面活性劑Surfynol 465(美國氣體化工出品),CP,上海桑井化工有限公司;水溶性丙烯酸復配樹脂RX,CP,深圳思泰達油墨公司;高密度聚乙烯塑料板(使用前用水洗凈再晾干,清洗時不破壞表面),中山市板芙鎮錦紅塑料公司;蒸餾水、馬來酸酐接枝改性氯化聚丙烯樹脂(CPP-g-MAH),自制。
      儀器:JJ-1A 精密增力電動攪拌器,金壇富華儀器有限公司;微孔濾膜(孔徑為0.45 μm),北京佳源興業科技有限公司;濾袋(過濾細度1 μm),廣州市華濾精密設備有限公司;85-2 恒溫磁力攪拌器,常州澳華儀器有限公司;SMA-0.75 籃式研磨機,上海索維機電設備有限公司;752 型紫外可見分光光度計,上海精密科學儀器廠;Anke TDL80-213 臺式離心機,上海安亭科學儀器廠;GL-S002 附著力測定儀,英國Elcometer 公司;DV-II+轉子黏度計,美國Brookfield 公司;XJZ-200全自動界面張力儀,上海永亨光學儀器制造有限公司。
      2. 2 噴碼油墨的制備方法
      2. 2. 1 CPP-g-MAH 乳液制備工藝
      參照文獻[7]的方法,在最優接枝工藝條件下制備CPP-g-MAH,接枝率高達9.91%,能在乙酸丁酯中完全溶解。采用后乳化法[8],參照文獻[9]的方法,先在帶有電動攪拌的三口燒瓶中于室溫下,將CPP-g-MAH以30%的固含量溶于乙酸丁酯中;再將兩種乳化劑同時分散于30%離子水中,然后在不斷攪拌(轉速為3 000 r/min)下緩慢滴入燒瓶中進行乳化,連續攪拌10 h 后靜置,直至乳液中的泡沫全部消失。
      2. 2. 2 噴碼油墨制備工藝
      分別將殺菌劑Dowicil 200、乙二醇以及直接黑SP溶于70%去離子水中,于50 °C 下磁力攪拌(轉速為600 r/min)2 h,冷卻至室溫,用孔徑為0.45 μm 的膜過濾,并將濾液緩慢加到CPP-g-MAH 乳液中,然后加入NaCl(預先用少量去離子水溶解)和非離子表面活性劑Surfynol 465,繼續攪拌2 ~ 4 h 后,將漿液用籃式研磨機以1 000 r/min 的轉速研磨16 ~ 24 h,靜置后用濾袋過濾,去除可能存在的大顆粒,即得水性乳液型染料噴碼油墨。
      噴碼油墨的基本配方如下(以質量分數表示):
      CPP-g-MAH 乳液 30%
      水溶性丙烯酸復配樹脂RX 4%
      直接黑SP 8%
      乙二醇 15%
      殺菌劑Dowicil 200 0.1%
      NaCl 0.5%
      Surfynol 465 1%
      去離子水 余量
      2. 3 分析表征和性能測試
      室溫下利用旋轉黏度計,選用61#轉子于100 r/min轉速下旋轉10 min,檢測噴碼油墨的黏度。
      用臺式離心機在1 500 r/min 轉速下對CPP-g-MAH乳液或噴碼油墨旋轉60 min,再用分光光度計測試分離前后的油墨吸光度A0 和A1。以a = A0/A1 來表示油墨的穩定性。a 值越大,穩定性越小。根據GB/T 1727–1992《漆膜一般制備法》,在PE塑料板上用刮涂法制備厚度為(10 ± 3) μm 的墨層,再根據GB/T 5210–1985《涂層附著力的測定法 拉開法》用附著力測定儀測定CPP-g-MAH 乳液或噴碼油墨在PE 表面上的附著力。
       
      3 結果與討論
      3. 1 CPP-g-MAH 乳化條件的確定
      3. 1. 1 乳化劑復配比例對乳液性能的影響
      固定m(Tween-20)+ m(Span-80)為CPP-g-MAH質量的10%,改變m(Tween-20)/m(Span-80)的比值,將所制備的乳液分別涂覆到PE 底材上。室溫干燥后,所得涂層附著力和穩定性的測試結果見表1。由表1 可知,單獨使用Tween-20 或Span-80 時,乳化效果較差,并且乳液的附著力較;但是將Tween-20 和Span-80復配使用時,乳化效果明顯變好。這可能是因為Tween-20 和Span-80 復配后,彼此的親水和親油基團產生協同效應。當m(Tween-20)/ m(Span-80)為3∶2時,乳液不僅比較穩定,而且在PE 表面的附著力較好。CPP-g-MAH 應該是以樹脂溶液的微小液滴的形式穩定分散于水中,粒徑可能在0.1 ~ 10 μm 之間。
      乳化劑Tween-20 和Span-80 的質量比對乳液性能的影響
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