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      坡縷石乳化瀝青防水涂料的制備

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      坡縷石乳化瀝青防水涂料的制備
      王有朋,何小榮,周錦,程志剛,王煥梅,羅資琴
      (蘭州石化職業技術學院石油化學工程系,甘肅蘭州730060)

      0 前言
      石油瀝青具有良好的粘結性、抗老化性和防水防腐能力,長期以來被廣泛的用作筑路、防腐和密封材料。用于防水防腐工程具有原料易得、價格低廉等優點,是國內外防水防腐工程中應用最為廣泛的材料之一。然而瀝青高溫流淌、低溫冷脆開裂、耐候性不佳等缺點制約著它的發展。瀝青的乳化改性和新型防水涂料的開發成為人們關注的熱點。氟碳涂料是以氟樹脂為基料加工而成的一種新型涂層材料,由于其基料氟樹脂所含氟碳鍵鍵長短,使得水性氟碳涂料有很好的耐候性、耐化學品性、耐沾污性及保光保色性等。但氟碳涂料存在著豐滿度差,對顏、填料潤濕性能不佳、附著力不好、硬度低等缺點。
      坡縷石乳化瀝青防水涂料的研究未見有關文獻報道。本研究以氟碳乳液對坡縷石乳化瀝青進行改性,結果表明,坡縷石提高了瀝青涂料的硬度和軟化點,克服了單純采用氟碳涂料成本較高的缺點。
       
      1 試驗
      1.1 原料
      乳化劑R-A(反應性陰離子型乳化劑)、乳化劑R-B(非離子型乳化劑):工業級,上海忠誠精細化工有限公司;甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸(MAA)、過硫酸銨(APS):AR,天津市化學試劑研究所;(甲基)丙烯酸六氟丁酯:聚合級,哈爾濱雪佳集團;碳酸氫鈉(NaHCO3):AR,北京北化精細化學品有限公司;叔丁基過氧化氫:化學純,中國醫藥集團上;瘜W試劑公司;甲醛合次硫酸氫鈉:工業級,國產;去離子水:自制;增稠劑(丙烯酸堿溶脹型):自制;坡縷石:甘肅臨澤;雙季銨鹽陽離子乳化劑(SXK-1):工業級,盤錦三鑫路用材料有限公司;90# 瀝青:遼河油田石化總廠。
      1.2 坡縷石的提純
      將坡縷石樣品用自來水按固液比1∶10 浸泡24 h,再用高速攪拌機在4000 r/min 攪拌10 min,靜置24 h,取上層懸浮液,經離心脫水,并在105 ℃干燥后,研磨至325 目待用。
      1.3 坡縷石乳化瀝青(PU)的制備
      (1)將325 目坡縷石在140~160 ℃的瀝青中,以5000 r/min 的速度在高速剪切機上剪切40 min,自然冷卻。
      (2)將瀝青乳化劑溶于55~65 ℃的水中,調節pH 值至堿性。
      (3)將上述改性瀝青加熱至120~130 ℃,按油水質量比為6∶4 加入到上述乳化劑溶液中經膠體磨高速剪切4~6 min,得到固體含量為60%的坡縷石乳化瀝青。
      1.4 氟碳乳液(FC)的制備
      1.4.1 預乳化液的制備
      準確稱量配方要求量的乳化劑使其完全溶解在水中,然后將單體加入到溶解有乳化劑的水溶液中,在超聲波中超聲處理3~5 min 得到單體預乳化液。
      1.4.2 氟碳乳液的制備
      在裝有電動攪拌機、冷凝器、滴液漏斗、溫度計的250 mL四口燒瓶中加入部分混合乳化劑、碳酸氫鈉和水,升溫至80℃后滴加引發劑溶液和混合單體預乳化液,3~4 h 滴完,保溫1 h 后,加入叔丁基過氧化氫,滴加完30 min 后,滴加甲醛合次硫酸氫鈉的水溶液,繼續于70 ℃保溫1 h,降溫冷卻至40℃以下,用氨水中和至pH 值為7~9,出料。
      1.5 坡縷石乳化瀝青防水涂料的配制
      將上述PU 和FC 按照一定配比混合,加入相應的顏填料、助劑,高速剪切混合即得防水涂料。注意避免混合過程中乳液的破乳。
      1.6 測試表征
      1.6.1 凝聚物量的測試
      (1)將產品乳液通過100 目篩網過濾,濾出的凝聚物與瓶壁上、攪拌桿上及溫度計上刮下來的凝聚物用蒸餾水洗滌多次,在烘箱中烘至恒重,即為凝聚物量。
      (2)乳液固含量:按GB/T 1725—93 進行測試。
      (3)化學穩定性的測試:在試管中加入5 mL 乳液,然后加入5 mL 0.5%的CaCl2,攪拌均勻,靜置24 h,觀察有無凝聚、分層現象。
      (4)拉伸強度、斷裂伸長率:參照JC 500—92 進行測試,拉伸速率為500 mm/min。
      (5)粘結強度:采用8 字模進行測試。
      (6)不透水性:動水壓0.3 MPa,0.5 h。
      (7)耐酸堿性:25 ℃下分別在飽和Ca(OH)2 溶液中浸20d;在1%H2SO4 溶液中浸15 d。
      (8)吸水率:取適量乳液均勻涂覆于玻璃板上,室溫干燥成膜,剪成2 cm×2 cm 的方形,稱量(W1),浸泡于蒸餾水中,每隔一定時間取出并快速拭干,稱量(W2),計算室溫下在水中的吸水率。氟碳乳液性能指標見表1。
      氟碳乳液的性能
      1.6.2 氟碳乳液改性乳化瀝青涂料的性能(見表2)
      氟碳乳液改性坡縷石乳化瀝青涂料的性能
       
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