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      硅丙乳液膨脹型防火涂料的研制

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      -->>硅丙乳液膨脹型防火涂料的研制

      目前國內外高性能防火涂料均為水性膨脹防火涂料,主要由基料、脫水催化劑、炭化劑、發泡劑、顏填料、助劑等組成[1-3]。就防火機理而言,膨脹型防火涂料是涂膜遇火受熱即膨脹形成均勻致密的蜂窩狀炭化層,使火焰熱量受到隔離而減少其對底材的傳導,從而起到阻火或延緩火焰擴展,為人們提供滅火時間的作用。該種涂料既有良好的防火性能,又有很好的裝飾性能、無毒無污染和環境友好的特點,平時起普通涂料的裝飾保護作用,遇火發揮防火減災功能。
      本文研究了一種以硅丙乳液為基料的膨脹型防火涂料,并采用正交試驗法對阻燃體系各成分的配比進行了優化,達到了很好的防火效果和良好的裝飾性能。
       
      1 實驗研究部分
      1.1 原料與儀器
      原料:硅丙乳液(固含量42%),聚磷酸銨,季戊四醇,三聚氰胺,鈦白粉(銳鈦型),甲基硅油消泡劑,潤濕分散劑PE-100,成膜助劑丙二醇苯醚,氨水,去離子水等。
      儀器:501 超級恒溫水浴,電動攪拌器,涂-4杯,酒精噴燈,干燥器,柔韌性測試儀,附著力測試儀等。
      1.2 制備方法
      (1) 各種氟碳涂料先進行機械研磨并篩分,要求粒度均在200 目以上,乳液用稀氨水調節pH 值至8 左右。
      (2) 按配方將水投入燒杯中,開動攪拌器,依次加入分散劑、脫水催化劑、成炭劑、發泡劑和鈦白粉攪拌30 min。緩慢加入硅丙乳液、成膜助劑、乳化劑和適量的消泡劑,繼續攪拌15 min。
      (3) 上述涂料送入砂磨機中研磨至100um以下,出料后,用蒸餾水或增稠劑調節體系黏度至25~30 s(涂-4杯法)。
      1.3 性能檢測
      1.3.1 防火性能檢測
      公安部批準的防火性能試驗方法有:大板燃燒法、隧道燃燒法、小室燃燒法,均較復雜。本次實驗采用酒精噴燈燃燒法檢測防火涂料的防火性能。酒精噴燈燃燒法 :將一面涂有防火涂料并已干燥的20 cm 20 cm 五合板試樣,涂層面朝下,置于酒精噴燈上方10 cm 處,觀察五合板反面發生炭化所需時間即耐火時間。炭化時間越長,表明涂層的阻燃效果越好。
      1.3.2 理化性能檢測
      本次實驗檢測防火涂料理化性能試驗的環境條件按GB/T 9278-1988中3.1條規定進行。
      1.4 基料的選用
      乳液作為膨脹型防火涂料的基料,它的性能直接決定著涂料的性能,它必須使涂料成膜后具有良好的耐水性、附著力、化學穩定性,同時還必須具有在涂膜受熱時不妨礙整個膨脹阻燃體系膨脹發泡的功能。用作防火涂料成膜物有丙烯酸乳液、苯丙乳液、純丙乳液、聚醋酸乙烯乳液、硅丙乳液等,其中高性能、安全無毒、節省能源、有利于環境保護的水性和無公害低污染涂料是今后發展方向,F在廣泛使用的水性苯丙、純丙乳液盡管有較好的耐寒性和保光性、附著力強,而且可常溫固化,但其耐熱性較差、高溫易返粘、易粘塵、低溫時易變脆,透氣性也較差。硅丙乳液是由丙烯酸單體和有機硅單體共聚而成的乳液,兼有丙烯酸和有機硅二者的優點,既不明顯增加成本,又能顯著改善涂膜的耐候性、耐水性、耐洗擦性、保光性及柔韌性等[4-6]。因此,本次實驗選用硅丙乳液作為膨脹型防火涂料的基料。
      1.5 膨脹阻燃體系各組分的選用
      膨脹型防火涂料的阻燃劑由脫水催化劑、成炭劑、發泡劑三部分組成。在火焰高溫的作用下三者相互作用,發生膨脹形成立體蜂窩狀炭化層。
      1.5.1 脫水催化劑的選用
      凡是受熱能分解產生具有脫水作用的酸的化合物均可作為防火涂料的脫水催化劑,如磷酸、硫酸、硼酸的鹽、酯和酰胺類化合物。選用的脫水催化劑必須具有以下性能 :①涂膜受熱時催化劑的分解溫度要比成炭劑略低 ;②放出的無機酸有利于多元醇進行酯化反應,使炭化劑脫水形成均勻致密的蜂窩狀炭化層;③在水中的溶解度很少,以保證涂膜有良好的耐水性。
      作為膨脹型防火涂料的關鍵組分,脫水催化劑的主要作用是促進和改進涂層的熱分解進程,促進產生不易燃的三維炭層結構,減少熱分解產生的可燃性焦油、醛、酮的量。目前,常使用的脫水催化劑是聚磷酸銨,聚磷酸銨能與多羥基化合物發生強烈的酯化反應并脫水引發膨脹過程。實驗采用的聚磷酸銨(APP)屬磷系阻燃劑,具有低煙、無毒、水溶性低等優點,其含磷、氮量高,熱穩定性好(熱解溫度達到290℃)。
      1.5.2 炭化劑的選用
      炭化劑的作用是當高溫或遇火焰時,在催化劑作用下脫水生成碳和不燃性氣體,同時在發泡劑所分解的不燃氣體下把炭化劑吹成均勻致密的蜂窩狀炭化層。它必須具有以下性能:①碳含量高;②分解溫度與催化劑、發泡劑的分解溫度相匹配。目前廣泛使用的、效果好的炭化劑是多元醇類(如季戊四醇、淀粉、二或三季戊四醇等)。一般情況下采用高含碳量,低反應速度的物質作炭化劑比較合適。由于本次實驗采用了熱穩定性較高的聚磷酸銨作為催化劑,因此就應選用同樣熱穩定性較高的季戊四醇(PER)與之配用。季戊四醇的分解溫度高達280℃左右,它能在由聚磷酸銨分解產生的酸的作用下脫水成碳,最終形成良好的膨脹發泡層。
      1.5.3 發泡劑的選用
      防火涂料只有借助于發泡劑的作用,才能在高溫火焰作用下產生膨脹炭化層。發泡劑遇火達到一定溫度時分解并釋放出不燃性氣體,如氨氣、二氧化碳、鹵化氫等,使涂層在達到軟化點的條件下發泡膨脹形成海綿狀炭化層。發泡劑分解產生氣體,脫水催化劑分解放出磷酸等物質和炭化劑炭化所發生變化的溫度須相匹配,才能使涂膜在受熱時形成最佳的膨脹層。因此,本次實驗選用熱分解溫度為250℃、發泡效果好的三聚氰胺(MEL)作為防火涂料的發泡劑。
      1.6 膨脹阻燃體系配比的確定
      APP、MEL 和PER 組成了該硅丙乳液防火涂料的膨脹防火阻燃體系,這三種組分之間的配比對防火涂料的防火性能有直接的影響,為此,采用正交法來確定這三種組分的最佳配比范圍。
      1.6.1 因素與水平
      每次實驗,硅丙乳液、顏填料、助劑和水的量分別為28.0 g、6.0 g、7.0 g和25.0 g,在此前提下,選用L9(33)正交法(見表1)來確定這三種組分的最佳配比。
      因素與水平
      注:APP 為多聚磷酸銨,MEL 三聚氰胺,PER 為季戊四醇,以下同。
      1.6.2 實驗安排及結果
      采用L9(33)正交法,進行酒精噴燈燃燒法實驗,以耐燃時間為反映指標,對各配方的阻火性能進行評價(見表2)。
      L9(33)正交試驗表
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