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      水性環氧改性醇酸樹脂及其涂料的制備

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      水性環氧改性醇酸樹脂及其涂料的制備
      任志慧 周曉紅 祝 麗 楊敬霞 賈蘭英 ( 西北永新化工股份有限公司,甘肅蘭州 730046)

      0 引言
      隨著我國對環境保護要求的日益嚴格,不含揮發性有機化合物(VOC)或低VOC 的環保型涂料倍受青睞,水性涂料、粉末涂料和高固體分涂料因而成為涂料的發展方向。其中水性涂料以水作為分散介質,具有價格低廉、無氣味、不燃、低毒等特點,使其在貯存、運輸和使用過程中的安全性大大提高。本文研究了以環氧樹脂為改性劑,用植物油(如蓖麻油、豆油、亞麻油等)或脂肪酸(如亞麻仁油脂肪酸、豆油脂肪酸、椰子油脂肪酸、蓖麻油脂肪酸等)為主要原料,由多元醇(如甘油、季戊四醇、三羥甲基丙烷等)和多元酸(如鄰苯二甲酸酐、間苯二甲酸酐、順丁烯二酸酐等)酯化、縮聚而成的高酸值低黏度水性環氧改性醇酸樹脂。通過優化配方設計,制得貯存穩定性及水溶性優良、相對分子質量分布均勻的水性環氧改性醇酸樹脂,且生產工藝安全、簡便。用該樹脂配制的自干型或烘干型水性底漆和底面合一漆的性能指標已達到或超過同類溶劑型涂料,廣泛用于金屬、機器設備、汽車車橋等的涂裝。
       
      1 實驗部分
      1.1 原材料
      亞油酸,季戊四醇,三羥甲基丙烷,鄰苯二甲酸酐(苯酐),間苯二甲酸,順丁烯二酸酐(順酐),偏苯三酸酐(偏酐),苯甲酸,二甲苯,乙二醇單丁醚,氨水,三乙胺,丁醇,異丙醇,去離子水,水性催干劑,各類助劑。
      1.2 水性環氧改性醇酸樹脂的制備
      將亞油酸或豆油酸、環氧樹脂、苯甲酸、季戊四醇、鄰苯二甲酸酐、三羥甲基丙烷及回流二甲苯一起加入帶有攪拌器、冷凝器、溫度計、油水分離器的四口燒瓶中,通入CO2 氣體,緩慢升溫至 180~200℃,保溫酯化至酸值為 30~60 mgKOH/g,降溫,加入自制助劑,保溫2 h,加入助溶劑攪拌均勻,降溫,加三乙胺或氨水中和,然后用去離子水兌稀成固含量為50%的水性環氧改性醇酸樹脂,備用。
      1.3 制漆配方及工藝
      水性底漆配方見表1。
      水性底漆配方
      將上述物料加入調漆罐中,攪拌均勻,在砂磨機上研磨至細度合格,加入催干劑和溶劑兌稀至黏度合格,檢驗,包裝。
      1.4 涂料性能
      配制底漆的性能指標見表2。
      底漆的性能指標
      2.結果與討論
      影響水性醇酸涂料性能的因素很多,包括原材料選擇、樹脂合成工藝、催干劑、溫度、濕度、溶劑、貯存條件、顏填料種類、中和劑等。
      2.1 脂肪酸的影響
      用于合成水溶性醇酸樹脂的植物油或脂肪酸的結構不同,對水溶性樹脂性能的影響也不同,亞油酸、豆油酸具有較長的碳鏈結構及雙鍵,漆膜干燥時間短,硬度高,耐候性好,水溶性良好。
      2.2 多元醇的影響
      采用季戊四醇和三羥甲基丙烷來合成水性醇酸樹脂。季戊四醇價格便宜,原料易得,制成的樹脂漆膜干燥快,硬度高,但其官能度高,反應不易控制,易凝膠化。三羥甲基丙烷有3 個伯羥基和1 個烷基直鏈,空間位阻可以在酯化中留有參與反應的羥基,再與多元酸酯化反應。三羥甲基丙烷與季戊四醇配用后,可使平均官能度降低,解決了只用季戊四醇時易凝膠化的問題,且兩者配用制得醇酸樹脂的水解穩定性比甘油與季戊四醇配用效果有明顯提高。然后與偏苯三甲酸酐反應,可為樹脂提供側鏈羧基,中和成鹽達到水溶的效果,提高樹脂的水溶性、穩定性、極性,有效改善樹脂體系黏度太大,甚至凝膠,無法中和或分散等弊病。
      2.3 多元酸的影響
      采用鄰苯二甲酸酐制備水性醇酸樹脂。苯酐反應溫度低,來源廣,價格適宜,但是,合成的樹脂中因含有酯鍵,容易水解,影響了樹脂的穩定性。因此,我們加入少量自制助劑,目的在于引進共軛雙鍵,生成螺旋結構體,使酯鍵得到保護,可以顯著提高樹脂的穩定性。由于引進了干性油,可以提高樹脂的干性,也避免了后期加入順酐引起的樹脂黏度增大的問題。自制助劑的加量不宜超過8%,否則,漆膜硬度會下降。將偏苯三酸酐(偏酐)接到樹脂分子中,證實在穩定性、干燥時間、機械性能等方面都有顯著提高,且增加了漆膜的硬度。加入偏酐是利用其反應優先選擇性,即其酸酐開環的反應溫度低,因而該反應能被局限于酸酐加成到聚合物,避免了由于酯化反應引起的分子間交聯,且使用偏酐時消耗不多的羥基就可使樹脂達到給定的酸值。
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