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      影響水性聚氨酯穩定性能的研究

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      影響水性聚氨酯穩定性能的研究
      李杰峰 (青島海爾零部件采購有限公司 266101)
      孫道興 (青島科技大學環境學院 266042)

      水性涂料以水為分散介質,具有安全、無毒、不污染環境、節省能源和資源等優點。水性聚氨酯涂料具有涂膜硬度高、附著力強、耐磨蝕、耐溶劑性好,且性能方便可調等特點。采用分子設計原理,結合新的合成和交聯技術,能有效控制涂膜聚合物的組成和結構,制備穩定型、漆膜性能優異的水性聚氨酯,是當今涂料界的研究熱點。本論文以聚四氫呋喃二醇、異佛爾酮二異氰酸酯、甲苯2,4- 二異氰酸酯為主要原料,二羥甲基丙酸為親水性擴鏈劑,1,4- 丁二醇和乙二胺為小分子擴鏈劑,按不同配比合成了系列水性聚氨酯分散體,通過對涂料穩定性和成膜物性能的測試分析,來研究合成配方以及分散條件等因素對水性聚氨酯性能的影響。
       
      1 實驗部分
      1.1 原料
      甲苯2,4- 二異氰酸酯(TDI):分析純,天津瑞金特化學品有限公司;異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、1,6- 己二異氰酸酯(HDI)、2,2- 雙羥甲基丙酸(DMPA)和聚四氫呋喃二醇(PTMG-2000):化學純工業品,青島新宇田化學品有限公司;丙酮,分析純試劑,分子篩除水;二丁基二月桂酸錫(DBTL)、三乙胺(TEA)、乙二胺(EA)和1,4- 丁二醇(BDO):分析純試劑。
      1.2 實驗儀器
      自動控溫水浴反應裝置,SD-202:鄭州預華實驗儀器廠;QFZ- Ⅱ型漆膜附著力試驗機:中國天津材料試驗機廠;DZF-6020 型真空干燥箱:上海博迅實業有限公司醫療設備廠;QHQ-A 型便攜式鉛筆劃痕試驗機:天津市中亞材料試驗機廠。
      1.3 原料的預處理
      TDI:減壓蒸餾,置于干燥器中備用;DMPA:真空干燥箱中于80℃真空干燥2 h,然后置于干燥器中備用; 丙酮:分子篩干燥;DBTL:分別配成0.1%和0.5% 的丙酮溶液,密封于棕色瓶中,并置于陰涼處備用。
       
      2 水性聚氨酯的制備
      2.1 配方設計
      水性聚氨酯的配方見表1、2。
      WPU-IT水性聚氨酯配方
      WPU-TDI與WPU-IPDI 水性聚氨酯配方
      2.2 合成路線
      合成流程圖見圖1。
      合成流程圖
      2.3 水性聚氨酯基體用樹脂的合成過程
      (1) 將使用的實驗儀器預先烘干,將聚合反應的油浴溫度控制在80℃,通氮氣;
      (2) 稱取一定量的PTMG-2000、TDI 或IPDI 等原料,加到三口燒瓶中,同時注意觀察反應溫度的變化并進行記錄,在必要條件下(約0.5 h 內,當所記錄的反應溫度未出現明顯的峰值變化時)滴加一定量的催化劑DBTL,記錄試驗溫度,攪拌轉速控制在280 r/min;
      (3) 向反應釜中投入定量的DMPA 及反應溶劑丙酮進行擴鏈封端反應,反應溫度60℃,攪拌轉速280 r/min。
      2.4 乳液的分散
      稱取一定量制備的聚氨酯基體用樹脂,將其投入到250 mL 的四氟乙烯材料燒杯中,用過量5%的三乙胺中和,并用丙酮調節到特定的固含量,保持設置的轉速,并在不同的分散溫度條件下以不高于50 mL/h的速度將去離子水滴加入乳液相中進行乳化。滴加完去離子水后,立即加入相應量的擴鏈劑,并使其在強烈的攪拌作用下充分擴鏈均勻(約10 min),得到聚氨酯乳液。
      2.5 漆膜的制備
      用砂紙打磨掉鐵板表面的金屬鍍層,用去離子水清洗2 遍,用吹風機吹干,放入干燥箱中充分干燥后取出。然后取一定量的乳液在處理過的鐵板上流涎成膜,待表干后放入烘箱中,在120℃下焙烘 90 min,常溫下靜置1 星期,即得所需的膜。
      2.6 性能測試
      乳液粒徑測定:用英國 Malvern 公司的 Zetasizer3000HSA 型激光力度分析儀測定。
      乳液膜耐水性測試:取一定量的聚氨酯乳液注入模具中,使其形成厚度為2 mm 的乳液層,在80℃的鼓風干燥機中固化 5 h,使其充分干燥后,稱量其質量(m0),然后在室溫條件下,浸入100 mL 的去離子水或有機溶劑中24 h 后取出,用濾紙吸干其表面的水分或溶劑后再稱重(m),按下式計算吸水率或吸溶劑率:
      吸水率(吸溶劑率)=[(m-m0)/m0]×100%。
      乳液膜附著力測定:將涂好的膠膜放到 QFZ- Ⅱ型漆膜附著力試驗機上,測定其附著力。
      乳液膜硬度的測定:用QHQ-A 型便攜式鉛筆劃痕試驗機按正確的方法測定。
      貯存穩定性的測定:將分散好的乳液在室溫條件下密封靜置30 d,在此期間,間隔一定時間觀察其沉淀情況。
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