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      C36二聚酸改性環氧樹脂涂料的制備與性能研究

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      -->>C36二聚酸改性環氧樹脂涂料的制備與性能研究

      C36二聚酸改性環氧樹脂涂料的制備與性能研究

      鄭耀臣,張紅蕊,王慧敏,段威,韓靜( 煙臺大學化學化工學院,山東煙臺264005)

      雙酚A 型環氧樹脂( DGEBA) 具有對金屬類基材的高附著力、優良的水解穩定性及較好的綜合力學性能等優點,廣泛應用于防腐蝕涂料。由于DGEBA 交聯網絡剛性強、固化物脆性大,需要對其進行增韌改性。對環氧樹脂基體進行增韌改性時,改性聚合物的種類及其結構對改性材料的耐腐蝕性能影響很大。Mcewan 等[1]用雙胺基液體橡膠交聯環氧樹脂,制備了改性環氧樹脂清漆。由于液體橡膠與環氧樹脂的熱力學不相容性,液體橡膠在環氧樹脂中形成相分離結構,提高了涂層的耐水滲透性能。但是由于端胺基的極性很強易與水分子作用生成結合水,使涂層的平衡吸水率明顯高于未改性涂層。Shon 等[2]采用多胺基接枝的聚硅氧烷做環氧樹脂涂料的固化劑,改善了涂料的表面疏水性,隨著采用的聚硅氧烷固化劑相對分子質量的增加,水分子在改性涂層中的擴散系數下降,改性涂層的耐腐蝕性能不斷提高。而在環氧樹脂體系中引入非極性基團/結構,可能會提高環氧樹脂基涂料的力學性能及耐水擴散性能。
      脂肪族二聚酸是將植物油水解、分離出的不飽和酸( 如油酸) 在特定催化劑作用下進行二聚反應得到的產物。二聚酸具有價格低廉、可再生以及潛在的生物降解性,其分子結構中除了含有羧基官能團外,還含有化學惰性的長烷烴鏈與脂環結構,已經廣泛用于合成高性能的聚酰胺、聚酯以及聚氨酯樹脂等領域[3 - 5]。本研究采用相轉移催化劑使羧基與環氧樹脂反應后,可以將非極性的烷烴及脂環引入交聯體系中,增加改性環氧體系的韌性、降低環氧固化體系的極性,提高涂層的耐腐蝕性能。

      1 實驗部分
      1. 1 原料
      環氧樹脂( 環氧當量約190) : 南亞( 昆山) 環氧樹脂有限公司; C36二聚酸( Pripol 1017) : 禾大公司,上海和氏璧化學; 改性IPDA 固化劑: 美國氣體公司產品; 其余材料市售。
      1. 2 二聚酸改性環氧樹脂的合成
      在質量分數為0. 2%催化劑作用下,環氧樹脂與C36二聚酸于130 ~ 140 ℃ 反應約6 h,當改性樹脂的酸值低于5 mgKOH/g時,認為反應結束,反應示意圖如圖1 所示。
      DAMPE 合成反應示意圖
      1. 3 改性環氧涂料及測試樣片的制備
      DAMPE 與環氧樹脂按質量比混合,改性IPDA 固化劑的用量按環氧基與活潑氫等物質的量比計算( 見表1) 。將上述混合物配合后,在真空烘箱中脫氣,然后倒入模具中,在80 ℃反應6 h,以保證固化反應完全,得到約為30 mm × 10 mm ×1 mm的小尺寸樣片,用于測試耐水滲透行為; 用同樣的方法制備尺寸為150 mm × 10 mm × 1 mm 的樣板用于拉伸實驗; 用涂漆棒在馬口鐵上制備厚度約為100 μm 的漆膜,用于測試涂層的附著力、柔韌性等。
      改性環氧涂料的組成
      1. 4 性能測試
      涂層的附著力、彎曲及落球法沖擊試驗,按照相關國家標準進行。在蒸餾水中的浸泡試驗: ( 25 ± 2) ℃條件下,試樣浸泡在蒸餾水中,每隔24 h 取出測定試樣的增質量,計算增質量率。水分子在試樣中的擴散系數見參考文獻[6 - 8],按照式( 1)計算。


      式( 1) 中,mt為t 時刻樣品的質量增加量,g; m∞為吸水平衡時樣品的質量增加量,g; m0為涂層的初始質量,g; h 為試樣的厚度, cm; t 為試樣浸泡的時間,s ; D 為水在涂層中的擴散系數, cm2 /s。

      2 結果與討論
      2. 1 C36二聚酸改性環氧樹脂的反應
      羧酸與環氧樹脂的反應通常采用叔胺化合物做催化劑,在90 ~ 110 ℃條件下反應。在本體系中,由于C36二聚酸含有非極性的長烷烴鏈與環氧樹脂相容性差,采用相轉移催化劑改善反應物間的相容性,使羧基與環氧基的加成反應順利進行( 反應路線見示意圖1) 。本研究考察了分別在不同反應溫度下,C36二聚酸與環氧樹脂的反應特性,反應產物的酸值與反應時間的關系曲線如圖2 所示。

      溫度和時間對酸值的影響
      圖2 溫度和時間對酸值的影響
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