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      丙基三甲氧基硅烷改性甲基硅樹脂涂料的制備

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      -->>丙基三甲氧基硅烷改性甲基硅樹脂涂料的制備

      以甲基三甲氧基硅烷( MTMS) 為原料,經水解、縮合形成的甲基硅樹脂預聚體可以單獨或與各種添加劑配置成各種用途的涂料,在金屬、陶瓷、玻璃、塑料、木材等基材表面形成耐磨、耐化學藥品、耐水、耐高低溫、耐候及電絕緣的高硬度、高光澤的涂層。但是由于其本身的特性,純MTMS 水解縮聚反應制得的甲基硅樹脂涂層柔韌性較差,限制了其應用。傳統方法是在MTMS 中引入二官能團烷氧基硅烷、羥基硅油等物質水解共縮聚,以提高有機基團( R) 與Si 的比,通過增加柔性鏈段和降低交聯度來提高涂層的柔韌性。但是,R/Si 比值的提高會導致涂層固化速度慢、使涂層較軟且降低機械強度,涂料的制備也更繁瑣。本研究擬向MTMS 中引入丙基三甲氧基硅烷( PTMS) 進行水解共縮聚反應,利用PTMS含有的柔性有機基團改善涂層的柔韌性,從而制備出柔韌性
      良好的有機硅涂層。重點利用電導率探討了MTMS 與PTMS水解反應的條件,并研究了兩者配比、加水量及蒸餾反應溫度和時間對涂層性能的影響。
       
      1 實驗
      1. 1 實驗原料和儀器
      甲基三甲氧基硅烷( MTMS) : 南京聯硅化工有限公司; 丙基三甲氧基硅烷( PTMS) : 荊州市江漢精細化工有限公司; 無水乙醇: 天津市富宇精細化工有限公司; 上海虹益DDS - 11A型電導率儀; 上海精暉涂- 4#杯黏度計。
      1. 2 改性甲基硅樹脂涂層的制備
      1. 2. 1 單體水解體系電導率的測定
      取一定量單體( MTMS 或PTMS) 與無水乙醇加入燒杯并不停攪拌,預熱至指定溫度后插入電導率儀電極,待讀數穩定后加入水及催化劑,記錄不同時間下的電導率值。
      1. 2. 2 改性甲基硅樹脂涂料的制備
      取一定量PTMS 與無水乙醇加入三口燒瓶并不停攪拌,預熱至60 ℃后加入水,回流反應15 min 后加入MTMS, 60 ℃下繼續反應2 h,然后升溫至75 ℃蒸餾反應3 h,即得改性甲基硅樹脂涂料。
      1. 2. 3 金屬板的表面處理
      首先用金相砂紙縱向和斜向打磨金屬板表面,然后用脫脂棉蘸取無水乙醇將打磨過的金屬表面擦拭干凈,晾干。
      1. 2. 4 涂層的制備
      將所制得的涂料在表面處理過的金屬板上自然流平,室溫下放置一段時間后,在烘箱中140 ℃下高溫固化1 h,冷卻后即得改性甲基硅樹脂涂層。
      1. 3 性能測試
      鉛筆硬度: 按GB/T 6739—2006 測試; 附著力( 劃格法) :按GB/T 9286—1998 測試; 柔韌性: 按GB/T 富鋅底漆—1993 測試;黏度測定: 按GB/T 1723—1993 測試。
       
      2 結果與討論
      2. 1 單體的水解條件
      烷氧基硅烷單體的相對水解速率及自縮聚與共縮聚反應的競爭直接影響著共聚預聚體的結構組成,進而影響涂料的性能。為得到性能良好的涂料,應保證各單體在水解程度相當的情況下進行縮聚反應。影響單體水解速率和水解程度的因素很多,主要包括烷氧基硅烷的種類、催化劑種類和含量、加水量以及水解溫度和時間等。反應物MTMS、PTMS 和水的電導率均很低,而水解產物硅醇和醇的電導率較高,采用無水乙醇作溶劑,由于其反應前后量不變而對體系電導率變化無影響,因此可以通過監測水解體系中電導率的變化對MTMS 與PTMS 的水解反應進行分析。
      2. 1. 1 MTMS 和PTMS 水解反應的特點
      三官能團烷氧基硅烷單體的水解是逐步進行的,且每一步的水解速率均不一樣,甚至伴隨有酯化反應( 水解的逆反應) 。另外,體系中一旦有硅醇生成,又往往存在著硅醇的縮聚反應。三官能團烷氧基硅烷水解反應的復雜性導致不同學者在不同體系下的研究結果各不相同。但普遍認為,反應是按雙分子親核取代機理( SN2) 進行,基團的電荷感應效應和空間位阻效應成為影響反應進程的2 個主要方面。
      李方文等的研究表明,PTMS 的第一級水解較容易,而第二級和第三級水解困難。本研究也發現,在一定溫度和時間范圍內,即使加入過量的水,體系中仍保留有一定量的—OCH3。—OCH3的空間位阻效應使體系的縮聚反應變得困難,溶劑的存在又可以起到一定的分散作用,因此,加入適量的溶劑并控制水解溫度和時間,在一定范圍內既能夠避免單體在反應過程中凝膠,又能夠保證制得的改性有機硅涂料長時間保持穩定。圖1 為MTMS 與PTMS 水解過程中電導率的變化。
      MTMS 與PTMS 水解過程中電導率的變化
      由圖1 可見,隨著時間的推移,MTMS 與PTMS 水解體系的電導率都經歷了一個快速增長的過程,然后進入慢速階段?梢哉J為,在慢速階段包含著水解反應、酯化反應和縮聚反應。比較兩體系電導率的變化曲線發現,MTMS 水解體系的電導率的快速增長過程開始得較早( t = 0 min) ,持續的時間較長( Δt = 30 min ) ,進入慢速階段后電導率保持在較小值( 3. 33 μS·cm- 1 ) ; 而PTMS 水解體系的電導率則是在反應進行5 min 后激增,迅速進入慢速階段( Δt = 15 min) ,并且保持在一個較大值( 6. 9 μS·cm- 1 ) 。這是由于MTMS 較容易發生水解反應,且生成的硅醇不穩定,很容易發生縮聚反應,而PTMS帶有的CH3CH2CH2—具有較大的位阻,水解反應和縮聚反應均比MTMS 困難,因此需要反應進行一定時間后才能發生水解反應,水解反應得到的硅醇能夠較穩定的存在。所以,采取如下工藝制備PTMS 改性甲基硅樹脂涂料: 將PTMS 預水解15 min 后再一次性加入MTMS 進行水解共縮聚反應。
      2. 1. 2 溶劑對MTMS 和PTMS 水解的影響
      烷氧基硅烷單體在水中溶解度不大,為使水解反應順利進行并形成微觀組成均勻的產物,需要加入一定量的共溶劑。常用的共溶劑有甲醇、乙醇等低級脂肪醇或酮?紤]到乙醇既能作為水解反應的共溶劑,又能作為改性有機硅樹脂涂料的溶劑,且價格便宜、無毒環保,因此選擇乙醇作為烷氧基硅烷單體水解的共溶劑。
      圖2 為n( 烷氧基硅烷) ∶ n( H2O) ∶ n( C2H5OH) 對MTMS和PTMS 水解的影響。
      乙醇用量對MTMS ( a) 和PTMS ( b) 水解過程中電導率的影響
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