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      光敏性微凝膠在光固化電泳涂料中的應用

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      -->>光敏性微凝膠在光固化電泳涂料中的應用

      光敏性微凝膠在光固化電泳涂料中的應用
      劉仁,安豐磊,張勝文,董雅潔,劉曉亞*
      ( 江南大學食品膠體與生物技術教育部重點實驗室,化學與材料工程學院,江蘇無錫214122)

      光固化電泳涂料集紫外光固化技術及電泳技術于一身,這種集環保、快速、節能、高效等優點于一身的綠色光固化涂料在近年來開始受到人們的關注,在金屬材料裝飾保護、高分辨率光致抗蝕劑制備等領域有著巨大的應用前景。聚合物微凝膠是一種分子結構介于支鏈大分子和宏觀聚合物網絡之間的具有膠體尺寸( 1 ~ 1 000 nm) 且分子內交聯的聚合物顆粒,它具有獨特的分子結構,其內部具有交聯網絡結構,但在微凝膠顆粒之間沒有任何化學鍵連接。微凝膠由于其獨特的分子結構,加入到聚合物中后往往能賦予其優異的抗張強度、耐沖擊性、耐水性、耐熱性、耐候性、耐光性及耐久性等性能。自從Funke首次將微凝膠應用到有機涂料中后,微凝膠在涂料領域中被大范圍地用以提高涂料的綜合性能,如用作高固體分熱固性涂料、水性金屬閃光涂料的流變調節劑,環氧樹脂增韌劑等。微凝膠已在熱固性電泳涂料中得到應用,主要是利用微凝膠獨特的流變特性,將其加入到電泳涂料中后通過控制涂膜在加熱過程中的流動性來提高涂膜的邊緣覆蓋性,進而提高其邊角防銹性。為了賦予光固化電泳體系更優異的物理機械性能和化學性能,以進一步開拓其應用范圍,本研究將帶有光敏基團的反應性微凝膠添加到傳統的光固化電泳涂料中,研究了光敏性微凝膠用量對體系電泳過程、光固化行為、玻璃化轉變溫度及機械性能等的影響。
       
      1 實驗部分
      1. 1 主要原料
      光敏性微凝膠( 固含量5% 的水溶液,平均粒徑40 nm) :自制; 光固化陰極電泳涂料( 固含量10%) : 自制。
      1. 2 制備方法
      在燒杯中加入光固化陰極電泳涂料,再將一定比例的光敏性微凝膠溶液在攪拌狀態下緩慢加入,加完后繼續攪拌24 h,得到一系列光敏性微凝膠含量不同的光固化電泳涂料。各原材料配比見表1。
      表1 光固化電泳涂料原材料配比
      光固化電泳涂料原材料配比
      以被涂金屬基材為陰極,不銹鋼為陽極,插入上述電泳液中并施加電場,通過電泳在基材表面制得光固化電泳膜,電泳電壓60 V,電泳時間90 s。將覆有沉積膜的基材置于75 ℃烘箱中閃蒸10 min,最后使用紫外燈進行紫外固化,曝光能量300 mJ /cm2。
      1. 3 表征方法
      1. 3. 1 光固化動力學研究
      用實時紅外分析方法進行光固化動力學研究,傅里葉紅外光譜儀是美國Nicolet 公司的Nicolet5700 型FT - IR[KBr 分束器,MTC/A 檢測器,分辨率4 cm- 1 ,紫外光點光源( EFOSLite,50 W 汞燈,配備5 mm 石英光纖, 300 ~ 500 nm 濾光片]。玻璃化轉變溫度測試: 用瑞士Mettler 公司的DSC822e 型差示掃描量熱儀測定聚合物玻璃化轉變溫度,氮氣流量200 mL/min。采用加熱- 冷卻- 加熱程序進行測試: 先以20 ℃ /min的速率由常溫升至80 ℃,保持2 min 后以20 ℃ /min的速率降溫至- 40 ℃,保持2 min 后以10 ℃ /min 的速率測定共聚物的玻璃化轉變溫度,掃描范圍- 40 ~ 130 ℃。
      1. 3. 2 動態熱力學性能
      用美國TA 儀器公司生產的DMAQ800 分析儀進行動態熱力學分析。將樣品裁為12 mm × 6 mm 樣條的膠膜,用厚度儀測量試樣不同位置的厚度,測量點不少于3 處,試樣厚度取平均值。在液氮保護下進行DMA 測試。測試模式為拉升模式,溫度范圍為- 60 ~ 120 ℃,升溫速率為3 ℃ /min,振蕩頻率1 Hz。
      1. 3. 3 拉伸強度測試
      將制備的薄膜用啞鈴形裁刀裁成試樣,頂部最寬處25 mm,中間最窄處6 mm。用厚度儀測量試樣不同位置的厚度,測量點不少于3 處,試樣厚度取平均值。將試樣垂直夾在英國Lloyd 公司LRXPLUS 型拉力機的夾持器間,拉伸速度為( 500 ± 50) mm/min,每個試樣測試5 組取平均數值。
       
      2 結果與討論
      2. 1 微凝膠添加量對電泳過程的影響
      圖1 為不同微凝膠添加量下電泳過程中電流密度隨時間的變化。電泳電壓: 60 V; 溶液溫度: 25 ℃; 電泳涂料溶液濃度: 10%。
      不同微凝膠含量的光固化電泳涂料電流密度隨時間的變化
      從圖1 可以看到,當微凝膠添加量分別為0、2%、4%、6%和8%時,電泳過程中的最高電流密度分別為6. 6 mA/cm2、6. 7 mA/cm2、6. 7 mA/cm2、7. 6 mA/cm2 及8. 4 mA/cm2。同時,從圖1 插圖中可以看到,當電泳膜電流密度趨于恒定時,含0、2%、4%、6%和8%微凝膠的電泳體系最終電流密度分別為0. 36 mA/cm2、0. 32 mA/cm2、0. 35 mA/cm2、0. 49 mA/cm2及0. 65 mA/cm2。
      由上述結果可以發現,當微凝膠添加量不大于4% 時,光固化電泳體系中的最高電流密度值及最終電流密度值沒有大幅的變化,表明在此添加量范圍內,微凝膠的添加對電泳膜的致密性影響不大。而當添加量達到6%以上時,最高電流密度值及最終電流密度值隨添加量增加而明顯加大,表明電泳膜的致密性降低。這主要是由于微凝膠粒子具有一定的交聯結構,其在電泳過程中的聚集成膜能力有限,當添加量較高時影響了整個電泳體系的聚集成膜性進而降低了電泳膜的致密性。當微凝膠添加量為8%的電泳膜表觀較為粗糙,影響性能測試可靠性,因此微凝膠用量的考察范圍為0 ~ 6%。
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